170925. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás (+)-1-(p-metoxi-benzil)-oktahidro-izokinolin racemizációjára

3 170925 4 nyomáson, hidrogén-atmoszférában racemizáljuk. A racemizált vegyület önmagában ismert módot ismét rezolválásnak vethető alá. Az eljárás részletei az alábbi példából tűnnek ki. Példa Az oldatot a katalizátorról leszűrjük, a metilalkoholt vákuumban ledesztilláljuk. A maradék 2,56 g (0,01 mól) racém l-(p-metoxi-benzil)-1,2,3,4,5,6,7,8-oktahidro-izokinolin, amelynek hid-5 rogenbromidja 198-200 C°-on olvad és optikailag inaktív. (+)-1 -(p-metoxibenzil-1,2,3,4,5,6,7,8-oktahidro-izokinolin racemizációja 2,5 g csontszenes palládiumot 100 ml metilalkoholban keverés közben előhidrogénezünk, majd 2,57 g (0,01 mól) nyers (+)-l-(p-metoxi-benzil> -1,2,3,4,5,6,7,8-oktahidro-izokinolin 50 ml metüalkohollal készített oldatát adjuk hozzá. A metilalkoholos oldatot 72 órát szobahőmérsékleten, atmoszféranyomáson, hidrogénatmoszférában kevertetjük. Eközben hidrogén-fogyás nem tapasztalható. 10 Szabadalmi igénypont: Eljárás (+)-1 -(p-metoxi-benzil)-oktahidro-izokinolin racemizációjára azzal jellemezve, hogy a vegyületet valamely, a katalitikus hidrogénezésnél szokásosan használt fém katalizátor, előnyösen csont-15 szénre lecsapott palládium jelenlétében oldatban hidrogénatmoszféra hatásának tesszük ki, 50 C° alatti hőmérsékleten. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2 784375 - Zrínyi Nyomda