170764. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(2'-6'-diklór-fenilamino)- etil-guanidin és savaddiciós sói előállítására

5 170764 6 előző példában leírt módon történő feldolgozása után 2,4 g 2-(2',6'-diklór-fenilamino)-etil-guanidin-hidrobromidot kapunk, amely 150—153 °C-on olvad. 7. példa 10,25 g 2-(2',6'-diklór-fenilamino)-etil-amin és 6,1 g O-metil-izokarbamid-szulfát elegyét 30 ml vízben 20 °C hőmérsékleten 5 óra hosszat keverjük. A kivált kristá- 10 lyos terméket leszívatással leszűrjük, vízzel mossuk, majd etanol és víz 10: 1 arányú elegyéből történő kétszeri átcsapással tisztítjuk. Ily módon 7,7 g 2-(2',6'-diklór-fenilamino)-etil-guanidin-hemiszulfátot (az elméleti hozam 52%-a) kapunk, amely 217—222 °C-on olvad. 15 8. példa 20,5 g 2-(2',6'-diklór-fenilamino)-etil-amin és 12,9 g 20 S-metil-izotiurónium-szulfát elegyét 8 óra hosszat melegítjük forrásban levő vízfürdőn. A kapott kristályos reakcióterméket 150 ml forró metanolban oldjuk, a csekély mennyiségű nem oldódó S-metil-izotiurónium-szulfátot kiszűrjük és a szűrlethez 65 ml vizet adunk. A ki- 25 vált terméket elkülönítjük, megszárítjuk, majd metanol és víz 10:1 arányú elegyéből történő átcsapással tisztítjuk. 16,7 g 2-(2',6'-diklór-fenilamino)-etil-guanidin-hemiszulfátot kapunk, amely 217—223 °C-on olvad. Hozam: 56,4%. 30 9. példa 20,5 g 2-(2',6'-diklór-fenilamino)-etil-amin és 12,9 g 35 S-metil-izotiurónium-szulfát elegyét 50 ml dimetil-formamidban 5 óra hosszat melegítjük forrásban levő vízfürdőn. A reakcióelegy lehűlése után a kevés nem oldódó anyagot kiszűrjük és a szűrlethez 50 ml vizet adunk. A kivált terméket leszívatással szűrjük, vízzel mossuk és 100 °C hőmérsékleten megszárítjuk. Metanol és víz 10: 1 arányú elegyéből történő kétszeri átcsapás után 18,4 g 2-(2',6'-diklór-fenilamino)-etil-guanidin-hemiszulfátot kapunk, amely 217—223 °C-on olvad. Hozam: 62,2%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) képletű 2-(2',6'-diklór-fenilamino)-etil-guanidin és savaddíciós sói előállítására, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű 2-(2',6'-diklór-fenilamino)-etil-amint valamely (III) általános képletű vegyülettel — ez utóbbi képletben R, iminocsoportot és R2

1—3 szénatomos alkiltio- vagy alkoxi-csoportot, vagy R] és R2

együtt egy a szomszédos szénatomhoz hármaskötéssel kapcsolódó nitrogénatomot képvisel — reagáltatunk valamely oldószer, célszerűen víz, 1—4 szénatomos alkohol, dimetil-formamid vagy az említett oldószerek vízzel képezett elegye jelenlétében vagy anélkül, 20 °C és 150 °C közötti hőmérsékleten, mimellett a (II) képletű, illetőleg (III) általános képletű reakciókomponensek — ahol R, és R2 jelentése a fenti — valamelyikét savaddíciós só, előnyösen valamely ásványi savval képezett savaddíciós só alakjában alkalmazzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót oldószer alkalmazása nélkül, a reakciókomponensek olvadékában folytatjuk le. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kapott (1) képletű vegyületet valamely nem toxikus szervetlen vagy szerves savval való reagáltatás útján savaddíciós sóvá alakítjuk át vagy a savaddíciós só alakjában kapott termékből bázissal való kezelés útján az (I) képletű vegyületet felszabadítjuk. 2 db lap rajz 8 képlettel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.5453.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 4