170684. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometil-glicin előállítására

170684 vagy diketopiperazin-dinátrium sóból klórmetil-fosz- Analízis: fonsawal történhet. számított: Találmányunk részleteit a példákban ismertetjük, C% = 21,30; anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoz- talált: nánk. 5 C% = 21,27 ; H% = 4,72; N% = 8,28. H% = 4,72; N% = 8,08. Példák: 1. 22,5 g (0,0543 mól) bisz-N,N'-(0,0'-dietil-foszfonometil)-diketopiperazint 180 ml 64%-os hidrogénbromiddal 8 órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A kapott oldatot hidegen megszűrjük, majd 80-90 mm Hg nyomáson (olajfürdő 137-140 C°) bepároljuk. Az így kapott kristálymasszához 60 ml vízmentes etanolt adunk és jól elkeverjük. A szétesett kristályokat szűrjük, 30 ml vízmentes etanollal mossuk, szárítjuk. 14,1 g N-foszfonometil-glicint kapunk. Kitermelés 76,50%, Op.: 224-225 C° (bomlás). Analízis: számított: C% = 21,30; H% = 4,72; N% = 8,28. talált: C% = 21,24; H% = 5,11; N% = 8,35. 2. 3,26 g (0,01 mól) bisz-N,N'-(foszfonometil)-diketopiperazint 6 órán át forralunk 14 ml 52%-os hidrogénbromidban. A kapott oldatot 80-90 mm Hg nyomáson szárazra pároljuk és a szilárd maradékot 50 ml vízmentes etanollal kezeljük, szűrjük, szárítjuk. 2,58 g N-foszfonometil-glicint kapunk. Kitermelés 72%, Op.: 225-227 C° (bomlás). Szabadalmi igénypontok 10 1. Eljárás N-.foszfonometil-glicin előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű vegyületet, mely képletben R jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport vizes halogénhidrogénsavval hidrolizálunk - a reakcióelegy 15 forráspontján. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy (I) általános képletű vegyületként bisz-N,N'^ (0,0'-dialkil-f oszfonometil) --diketopiperazint, előnyösen bisz-N,N'-(0,0'-díetil-20 -foszfonometil)-diketopiperazint alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás előnyös foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy (I) általános képletű vegyületként bisz-N,N'-(foszfonometil)-diketopiperazint alkalmazunk. 25 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy halogénhidrogénsavként hidrogénbromidot alkalmazunk. 5. Az 1., 2. és 4. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidro-30 lízist 64%-os vizes hidrogénbromiddal 6-8 órás forralással végezzük. 6. Az 1., 3. és 4. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist 52%-os hidrogénbromiddal 8 órás forralással 35 végezzük el. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.5445.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 2