170683. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bisz-N,N-(foszfonometil)-diketopiperazin és származékainak előállítására
170683 3 Hg nyomáson) eltávolítjuk az oldószert és a feleslegben alkalmazott trietilfoszfitot. A maradék olajat kb. háromszoros mennyiségű vízben oldjuk és szűréssel tisztítjuk, majd vákuumban bepároljuk. Az így kapott bisz-N,N-(dietil-foszfonometil)-diketopi- 5 perazin olaj, súlya 23,9 g (95%). Az olajból állás közben kikristályosodó termék olvadáspontja 35- 38 C°. 4- (foszfonometil) -diketopiperazint kapunk (76,1%). Az amorf anyag 248-255 C° között tűkké alakul, majd 308-311 C° között bomlás és bámulás közben olvad. Szabadalmi igénypontok Analízis : számított : C% = 40,58; H% = 6,81; N% - 6,76; P% = 14,95. talált: C% = 40,78; H% = 7,20; N% = 6,81; P% = 14,4. 2. 1,3 g (0,01 mól) diketopiperazinhoz hozzáadunk 20 ml abszolút etanolban oldott 0,46 g (0,02 mól) fémnátriumot, mellyel erősen elkeverjük. A kapott szuszpenziót vákuumban szárazra pároljuk és hozzáadjuk 60 ml vízmentes benzolban oldott 2,28 g (0,02 mól) klórmetil-foszfonsavhoz. Az így kapott elegyet egy órán át forrásban tartjuk, majd vákuumban szárazra pároljuk. Az így kapott szilárd maradékot 200 ml metanollal hidegen kezeljük és a nem-oldódó részt kiszűrjük. így 2,55 g bisz-N,N-10 1. Eljárás (I) általános képletű vegyületek előállítására, mely képletben R jelentése hidrogénatom, vagy 1-4 szénatomszámú alkilcsoport, azzal jellemezve, hogy a) az olyan (I) általános képletű vegyületek ese- 15 tén, mely képletben R jelentése 1-4 szénatomszámú alkilcsoport, bisz-N,N- (klórmetil) -diketopiperazint (II) általános képletű trialkilfoszfittal reagáltatunk, mely képletben R jelentése a fent megadott, vagy b) az olyan (I) általános képletű vegyület előállí- 20 tása esetén, mely képletben R jelentése hidrogénatom, diketopiperazin-dinátrium sóját klórmetilfoszfonsavval reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont a) változata szerint eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (II) ál- 25 talános képletű vegyületet, mely képletben R jelentése a fent megadott, feleslegben alkalmazzuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót közömbös szerves oldószer, előnyösen benzol vagy xilol jelenlétében végezzük. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.5445.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 2
