170675. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 1-béta-D-arabinofuranozil-citozin és hidrokloridja tri-O-acetil-származékának előállítására

3 170675 4 2. példa 121,6 mg arabinofuranozil-citozin 1,5 ml ecetsavval készült oldatához keverés közben hozzáadunk 1 ml acetilkloridot és 1 ml kloroformot. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 20 órán át keverjük, majd keverés közben 2 órán át 60 °C-on tartjuk. Ezután az oldatot további melegítés nélkül 5 órán át keverjük. A reakcióelegyet vákuumban bepároljuk és kristályosítással, az 1. példában ismertetett módon dolgozzuk fel. A maradékot etanolból kikristályosítva 175 mg (86,2%) terméket kapunk, mely jellemzői alapján azonos az 1. példa termékével. 3. példa 5 g arabinofuranozil-citozin-hidrokloridot keverés közben 20 ml ecetsavval, 1 ml acetilkloriddal és 20 ml klorofonnmal reagáltatunk. Szobahőmérsékleten 20 órán át végzett keverés után a reakcióelegyhez hozzáadunk 20 ml acetilkloridot és 20 ml ecetsavat. A reak-10 15 20 cióelegyet állandó keverés mellett 50 °C-ra melegítjük, és ezen a hőmérsékleten tartjuk mindaddig, míg az oldódás teljessé nem válik. A reakcióelegyet vákuumban szárazra pároljuk. Az ecetsav maradékát etanollal végzett többszöri együttes desztillációval távolítjuk el. A maradékot ezután etanolból kikristályosítjuk. 6,66 g (78,9%) terméket kapunk, mely azonos az 1. példában előállított vegyülettel. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 1-ß-D-arabinofuranozil-citozin vagy hidrokloridja tri-O-acetil-származékának előállítására, azzal jellemezve, hogy az 1-ß-D-arabinofuranozil-citozint vagy ennek hidrokloridját valamely szerves oldószerben, 0—150 °C hőmérsékleten valamely acetilhalogeniddel reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót valamely rövidszénláncú alkánkarbonsav, mint szerves oldószer jelenlétében hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.5444.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató