170605. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrobenzol és nitroetilbenzol elválasztására és tisztítására
7 176605 8 A hófehér termék súlya: 100,5 g. Kitermelés: 93,0%. Olvadáspont: 172—174 °C (bomlás közben). 3. példa N,N-bisz-(l-formamido-2,2,2-triklór-etil)-pipeiazin 89,2 g (0,605 mól) klorál 100 ml diklóretánnal készített oldatához egyszerre hozzáadunk 24,8 g (0,55 mól) formamidot. Ezután az elegyet 80 °C hőmérsékleten másfél órán át keverjük. Az így kapott N-(l-hidroxi-2,2,2-triklőr-etil)-formamid oldatot 65—70 P C hőmérsékletre hűtjük és 43,5 ml (0,605 mól) tionilkloridot adagolunk hozzá. Az elegyet ezután 75—80 °C hőmérsékleten 21/2 órán át keverjük, majd 200 ml diklóretánt adunk hozzá és szobahőmérsékletre hűtjük. Az így előállított N-(l,2,2,2-tetraklór-metil)-formamid diklóretános oldatát 35^0 °C hőmérsékleten 21,5 g (0,25 mól) piperazin és 67,4 g (0,8 mól) káliumhidrogénkarbonát 400 ml vízzel készített oldatához adjuk. A reakcióelegyet 1 órán át 40 °C hőmérsékleten keverjük, majd a kivált terméket szűrjük, vízzel semlegesre mossuk és szárítjuk. A hófehér termék súlya: 99,5 g. Kitermelés: 91,5%. Olvadáspont: 172—174 °C (bomlás közben). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az I képletű N,N-bisz-(l-formamido-2,2,2--triklóretü>piperazin előállítására, azzal jellemezve, hogy a) a II képletű vegyület valamely vízzel nem elegyedő aprotikus poláris szerves oldószerrel készített oldatát egy szervetlen savmegkötőszer jelenlétében 7,5—8,5 pH értéken vizes piperazin-oldattal reagáltatjuk, vagy b) a IV képletű vegyület valamely vízzel nem elegyedő aprotikus poláris szerves oldószerrel készített oldatát, 5 adott esetben dimetilformamid jelenlétében, az V képletű vegyülettel reagáltatjuk, a kapott III képletű vegyületet, adott esetben a reakcióelegytől való elkülönítés nélkül, egy klórozószerrel kezeljük, majd a kapott II képletű vegyületet, adott esetben a reakcióelegytől való 10 elkülönítés nélkül, egy szervetlen savmegkötőszer jelenlétében 7,5—8,5 pH értéken vizes piperazin-oldattal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szervetlen savmegkötőszer-15 ként valamilyen alkálifémhidrogénkarbonátot vagy alkálifémfoszfátot használunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifémhidrogénkarbonátként nátriumhidrogénkarbonátot vagy káliumhidrogén-20 karbonátot, alkálifémfoszfátként trinátriumfoszfátot használunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő aprotikus 25 poláris szerves oldószerként halogénezett szénhidrogént használunk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezett szénhidrogénként 30 kloroformot, diklórmetánt, diklóretánt, széntetrakloridot vagy klórbenzolt használunk. 6. Az 1. igénypont b) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy klórozószerként 35 tionilkloridot használunk. 1 rajz Á kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 81.1239.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 4
