170477. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés diszkrét szilárd részecskékből álló karbamid-zsírsavaddukt előállítására

170477 8 Az így kapott termék is könnyen porladó, jó minőségű addukt volt, amelyet az 1. példában leírtak szerint ellenőriztünk. 3. példa Az 1. példa szerinti eljárást ugyanabban a készülékben, azonos porlasztási viszonyok között, de gudron helyett faggyúzsírsav 80 C°-os olvadékának 50 kg-jával ismételtük meg. A nyert termék lehűlés után könnyen porladó, csomagolható állapotban volt. A nyert termék addukt voltát differenciális mikrokalirimetriás (DSC) módszerrel ellenőriztük. A 2. ábrán a 120-135 C° között jelentkező kettős csúcs a termék jó minőségét bizonyítja. A termék peroxidszáma 4,8 volt. 4. példa A 2. példa szerinti eljárást ugyanabban a készülékben, azonos porlasztási viszonyok között, de gudron helyett faggyúzsírsav 80 C°-os olvadékának 65 kg-jával ismételtük meg. A nyert termék minősége azonos volt a 2. példában leírttal. 5. példa Az 1. példa szerinti eljárást ugyanabban a készülékben, azonos mennyiségi viszonyok között megismételtük, de a levegővel működtetett kétutas porlasztó helyett, porlasztó-levegő nélkül üzemelő nyomásos úgynevezett egyutas porlasztófejet alkalmaztunk. Az 1. példában megadott mennyiséget 15 perc alatt porlasztottuk ki. A porlasztótér alján összegyűlt termék hőmérséklete 50 C°, lehűlés után könnyen porladó, csomagolható állapotú terméket kaptunk, amelynek minősége megegyezik az 1. példában leírttal. 6. példa Az 5. példában leírtak szerint jártunk el, de a porlasztótérbe hűtőközegként 15 perc alatt 2000 Nm3

levegőt fúvattunk be. A porlasztótér alján összegyűlt termék 30 C° hőmérsékletű volt. A termék minősége megegyezett az 1. példa szerintivel. 7. példa A 6. példában leírt eljárást ugyanabban a készülékben, azonos porlasztási viszonyok között, de a 2. példában leírt keverékkel ismételtük meg. A termék száraz por alakú addukt volt, amelynek minősége megegyezett a 2. példa szerintivel. 8. példa A 6. példában leírtakat ugyanabban a készülékben, azonos porlasztási viszonyok között, de a 5 3. példa szerinti keverékkel ismételtük meg. Termékként közepesen gördülő, por alakú, jó minőségű adduktot kaptunk. 10 9. példa Egy tartályban 82 kg karbamidból és 20 kg vízből 105 C° hőmérsékletű oldatot készítünk. Egy másik tartályban 0,1 s% mennyiségű emulgeátort és 15 0,02 s% mennyiségű antioxidánst tartalmazó 83 kg gudron-zsírsavat olvasztunk meg 50 C° hőmérsékleten. Egy Bran Lübbe Normados NC 32 típusú kétfejű szivattyú egyik szívócsonkját a karbamidtartályra, másik szívócsonkját a zsírsavolvadék-tar-20 tályra kötjük. A két szivattyúfej nyomó csonkjait egy 10 m hosszú 12,5 mm belső átmérőjű csőhöz csatlakoztatjuk, ez utóbbihoz a karbamid-oldat és zsírsav összekeverésére és az adduktképzési reakció véghezvitelére szolgáló csőreaktor csatlakozik. En-25 nek a csőreaktornak a szerkezetét a 4. ábra szemlélteti: az 1 hűtő- és fűtőköpenyen belül helyezkedik el a 2 reaktortér a 3 terelőlappal. A reaktortér hossza 0,55 m, belső átmérője 38 mm, a reaktorcső belső keresztmetszetének 2/6 részét kitevő 30 felületű és egymáshoz képest 60° -kai elforgatott helyzetű terelőlapok 15 mm térközzel vannak elhelyezve. A csőreaktor kilépőnyílásához egy 1,7 atm nyomású levegővel működtetett kétutas porlasztó csatlakozik, amely a csőreaktorból érkező elegyet 35 egy függőleges tengelyű, henger alakú, 6 m magas és 1,3 m belső átmérőjű porlasztótérbe porlasztja be, felülről lefelé haladó irányban. Az adagolószivattyút úgy állítjuk be, hogy az 40 egyenlő arányban beadagolt két folyadék elegyének a 4. ábra szerinti reaktorcsőben való tartózkodási ideje 10 mp legyen. A fenti anyagmennyiség teljes beadagolása és porlasztása egy órát vesz igénybe, a folyékony reakcióelegy beporlasztásához 25 Nm3 45 levegő szükséges. A lehullott szilárd termék a porlasztótér alján gyűlik össze. 160 kg szilárd terméket kapunk, amely lehűlés után könnyen porladó, csomagolható állapotú, 4,6 peroxidszámú tiszta karbamid-zsírsav addukt. Minőségét dinamikus mikro-50 kalorimetriás módszerrel ellenőriztük, a 3. ábrán bemutatott görbe alakja és a 120-135 C° között mutatkozó kettős csúcs bizonyítja, hogy a termék tiszta addukt, amely szabad zsírsavat vagy zsiradékot nem tartalmaz. 10. példa A 9. példa szerinti eljárást megismételtük válto-60 zatlan anyagmennyiségekkel, de a 10 m hosszú vezeték helyett a karbamid-oldatot és a zsírsav-olvadékot 2,2 m hosszú vezetéken szállítottuk közvetlenül a porlasztófej előtt elhelyezett csőreaktorba, melyben a karbamid-zsírsav reakcióelegy, tar-65 tózkodási ideje 6 másodperc volt. 4