170474. lajstromszámú szabadalom • Eljárás észterek előállításánál keletkező mellék-termékek elválasztására
3 170474 4 mázott katalizátor minősége szabja meg. Általános tapasztalat, hogy ásványi sav katalizátor jelenlétében a hőmérséklet növelése egy bizonyos határon túl a termék minőségének nagyfokú romlásával jár, ugyanis mellékreakciók lépnek fel. * 5 d) Az észterezési reakció lezajlását katalizátorok alkalmazásával jelentős mértékben meg lehet gyorsítani. A katalizátorok alkalmazásának hátránya viszont az, hogy egyrészt a mellékreakciók sebessége is megnő, ami rontja az észter hozamát és minő- 10 ségét, másrészt a katalizátort és a melléktermékeket el kell távolítani a kész termékből, ami további műveletek beiktatását teszi szükségessé. A találmány szerinti eljárással az ismert észté- 15 rezési műveletek hátrányait kívánjuk kiküszöbölni. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy gyors reakcióval, nagy konverziófokkal állíthatunk elő igen tiszta észtereket úgy, hogy az észterezési reakció során képződött gőzöket egy visszaforraló- 20 val ellátott desztilláló torony közepére vezetjük, és a desztilláló toronyban fenéktermékként kapott anyagot vezetjük vissza a reaktorba. A desztilláló torony fejtermékeként kapott anyagot ismert módon kondenzátorba, majd szeparátorba vezetjük, és 25 a szeparátorban elváló, alkoholban dús fázist vezetjük vissza refluxként a toronyba. Az észterezést szakaszos és folyamatos üzemben hajthatjuk végre. 30 Szakaszos üzem esetén az észterező reaktorba bemérjük a savanhidridet, illetve savat, az alkoholt, adott esetben a katalizátort, és adott esetben az azeotropképzőt, majd a reaktort felmelegítjük a reakció hőmérsékletére. A keletkezett gőzelegyet a 35 desztilláló torony közepére vezetjük, és a kapott fenékterméket visszavezetjük a reaktorba. A reakció befejeződése után a fűtést leállítjuk, és a kapott észtert termékként elvezetjük. 40 Folyamatos üzem esetén a reagenseket folyamatosan tápláljuk be egy vagy több megfelelő hőmérsékletű, sorbakötött reaktorba, és az utolsó reaktorból távozó reakcióterméket vezetjük el. Az 45 egyes reaktorokból távozó gőzöket külön-külön, vagy egyesítve vezetjük be a desztilláló torony közepébe, és a fenékterméket visszavezetjük az egyes reaktorokba. 50 A találmány szerinti eljárással világosabb színű, jobb minőségű észtereket kapunk, mint az ismert ipari műveletekkel. Az észterezési reakció időigénye csökken, illetve ugyanabban a berendezésben ugyanazon idő alatt nagyobb mennyiségű észtert 55 lehet a találmány szerinti módon előállítani, mint az ismert műveletekkel. További előnye az eljárásnak, hogy a reakciótermékből visszanyert felesleges alkoholból ugyanolyan jó minőségű észtert lehet előállítani, mint friss alkoholból. A találmány sze- 60 rinti eljárás még katalizátorok alkalmazása esetén is lényegesen jobb minőségű észtert szolgáltat, mint az ismert katalitikus módszerek, megjegyezzük azonban, hogy a legjobb minőségű terméket katalizátor nélküli reakcióban kapjuk. 65 A találmány szerinti eljárás szakaszos és folyamatos üzemekben egyaránt megvalósítható, és a találmány szerinti eljárás bevezetése a már meglevő üzemekben csak csekély beruházási költséggel jár. A találmány szerinti eljárás különösen előnyösen alkalmas oxoalkoholok észterezésére, továbbá az olyan nagymolekulasúlyú észterek (pl. ftalát-lágyítók) előállítására, amelyek akár azért, mert gőznyomásuk igen kicsi, akár azért, mert hőre érzékenyek, desztillációval nem tisztíthatók. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. A példaként felsorolt reakciókat - a 2. és 3. példa kivételével— az 1. ábrán vázolt berendezésben hajtjuk végre. A savat vagy savanhidridet az 1 tartály, az alkoholt a 2 tartály tartalmazza. A 3 észterező reaktorból a gőzök a desztilláló torony középső részére kerülnek, ahol megtörténik a tiszta alkoholos fázis és a szennyezéseket tartalmazó fázis különválása. A fejterméket a 6 kondenzátorban kondenzáltatjuk, és a 7 szeparátorban két fázisra választjuk szét. A vizes fázist elválasztjuk, és az alkoholos fázis egy részét vagy teljes mennyiségét visszavezetjük az 5 desztilláló toronyba. Adott esetben a 7 szeparátorból az alkoholos fázis egy részét közvetlenül a 3 reaktorba vezetjük. A desztilláló torony melegítésére a 8 visszaforraló szolgál. A fenéktermékként kapott tiszta alkoholt a 10 (illetve a 9. és 10) vezetékeken keresztül vezetjük vissza a 3 reaktorba. A 2. példában a 3 reaktor helyett 6 edényes reaktorsort alkalmazunk. A 3. példában alkalmazott, szokásos ipari készülék csak az 1, 2, 3 és 4 egységeket tartalmazza. 1. példa Dioktilftalát előállítása szakaszos eljárással Keverővel ellátott reaktorba 1000 súlyrész olvasztott ftálsavanhidridet és 2200 súlyrész oktilalkoholt vezetünk be. 0,5 óra tartózkodási idő után, 120C°-on homogén elegy képződik. Amikor a hőmérséklet a reaktorban eléri a 180-190 C°-ot, megindul a desztilláció. A reaktor fejhőmérsékletét kb. 100—120 C°-on tartva végezzük az észterezést. Az alkohol-vízgőz elegyet visszaforralóval ellátott desztilláló oszlop közepére vezetjük. Az oszlop fejhőmérséklete 95-100 C°. Az oszlop fejtermékét kondenzátorba, majd szeparátorba vezetjük, ahol 115 súlyrész vizet leválasztunk és az alkoholban dús fázist vezetjük vissza refluxként az oszlopba. Az oszlop fenékhőmérséklete 190-195.C0 . A reaktorba a fenéktermékként kapott fázist vezetjük. 6 órás reakcióidő után a reaktorban 2500 súly-Vész dioktilftalátot, 99 súlyrész monooktilftalátot és 530 súlyrész oktanolt tartalmazó elegy képződik, alkalmas feldolgozás után világos színű, kiváló minőségű terméket kapunk, jódszínszám: 1-2. 2
