170459. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilaril-szulfonát vagy ditiofoszfát tipusú kenőolajadalékok előállítására

7 170459 8 tünk, és az adalékkal ellátott olajjal Petter motoron A.V.l. módszer szerint 120 órás fékpadi vizsgálatot végeztünk. A vizsgálatok azt mutatták, hogy az olaj minőségére jellemző összesített értékszám 78. 5 Összehasonlításul a következő vizsgálati eredményünket mutatjuk be. Az 1. példa első bekezdésében leírtak szerint eljárva a klórozást addig folytattuk, amíg a termék klórtartalma a 11,8%-ot el nem érte. Az így 10 előállított klórparaffin klórozott részének klórtartalma 17,8% volt. Az így kapott klórparaffin felhasználásával ismert módon 47%-os orsóolaj oldatban 4,2% báriumot tartalmazó dialkilfenil-ditiofoszforsav báriumsó 15 adalékot készítettünk. Az ily módon előállított adalékból M-60-as alapolajba, ennek súlyára számítva 5%-ot és 0,7% M-201 jelzésű cinkditiofoszfát inhibitort kevertünk, és az adalékkal ellátott olajjal Petter moto- 20 ron A.V.l. módszer szerint 120 órás fékpadi vizsgálatot végeztünk. A vizsgálatok azt mutatták, hogy az olaj minősítésére jellemző összesített értékszám 65. 25 4. példa Parex eljárással előállított 10—13 szénatomból álló, átlagosan 12 szénatomot tartalmazó, 160 átlag 30 molekulasúlyú egyenesláncú paraffint keverővel, hőmérővel és gázelosztó frittel ellátott gömblombikban 80-85 C°-on 12,0% klórtartalomig klórozunk mely 3—4 órát igényel. Ez a klórtartalom átlagosan a szénhidrogénre számított 0,66 mól klór 35 beépülésének felel meg. Az így előállított klórparaffinnal alumíniumklorid jelenlétében fenolt alkilezünk és a monoalkil-fenolt a katalizátor eltávolítása után desztillációval tisztítjuk. Az alkilfenolból kálium-hidroxid 40 katalizátor jelenlétében foszforpentaszulfiddal ditiofoszforsavat készítünk, melynek savszáma 76-80 mgKOH/g. A dodecilfenil-ditiofoszforsavból etiléndiamin hozzáadásával készített alkil-ammónium-sóból 45 0,5%-ot alkalmazva 0,2% di-t-butil-p-krezolt tartalmazó turbinaolajhoz, az adalékolt olajat 140 C°-on rézkatalizátor jelenlétében oxigénáramban 72 óráig öregítettük. A vizsgálat után azt találtuk, hogy az olaj savszáma 0,4 mgKOH/g értékkel emelkedett, 50 üledéktartalma pedig 0,05% lett. Az előbb leírtak szerint előállított dodecilfenil-ditiofoszforsavból etilénoxid bevezetésével előállított oxi-etilészterből 0,5%-ot adva 0,2% di-t-butil-p-krezolt tartalmazó turbinaolajhoz és az olajat az 55 előbb leírt öregítésnek alávetve azt találtuk, hogy a savszám növekedés 0,3 mgKOH/g volt és az olaj üledéktartalma 0,04% lett. összehasonlításul megadjuk, hogy ugyanilyen körülmények között öregített, de csupán 0,2% di-t-butil-p-krezolt tartalmazó turbinaolaj savszám növekedése 3,3 mgKOH/g volt és az üledéktartalma 1,0% lett. 5. példa Hat egységből álló kaszkád rendszerű reaktorban átlagosan 26 szénatomszámú, 360 átlag molekulasúlyú paraffint 80 C°-on 7,0% végső klórtartalomig klórozzuk. 100 súlyrész, így előállított klórparaffinnal alumíniumklorid jelenlétében 45 C°-on keverés közben diklóretánban oldott 30 súlyrész naftalint alkilezünk. A reakció befejezése után az elegyet nehézbenzinnel tovább hígítjuk, vízzel mossuk és derítjük. Az oldószerek atmoszférikus lepárlása után a nem reagált naftalint és paraffint 240 C°-on 10 Hgmm-es vákuumban ledesztilláljuk. Ezután az alkil-naftalint kéntrioxid tartalmú gázzal szulfonáljuk. A kapott alkilnaftalin-szulfonsavat benzinben oldjuk, majd orsóolajat, vizet, metanolt és kalcium-hidroxidot adva hozzá, széndioxiddal hiperbázisos kalciumsóvá alakítjuk. Az apoláros fázisban levő oldat centrifugán üledékmentesítjük. Az oldószer lepárlása után kapott 65% hatóanyagtartalmú adalék kalciumtartalma 6,2%. volt és bázikussága 134 mgKOH/g. Az ily módon előállított adalékból M-60-as alapolajba, ennek súlyára számítva 6%-ot és 1,0 M-201 jelzésű cink-ditiofoszfát inhibitort kevertünk és az adalékkal ellátott olajjal Petter motoron A.V.l. módszer szerint 120 órás fékpadi vizsgálatot végeztünk. A vizsgálat szerint az olaj megfelelt a DEF 2101 D előírás szerinti minőségi szintnek és összesített értékszáma 94 volt. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás alkilaril-szulfonát vagy -ditiofoszfát típusú kenőolajadalékok előállítására klórparaffinnal alkilezett aril vegyületektől, azzal jellemezve, hogy a paraffin szénhidrogént legfeljebb 140 C°-on gáz alakú klórral a szénhidrogén molekulára számítva átlagosan legfeljebb 1,2 klóratom beépüléséig klórozzuk, a kapott klórparaffinnal ismert módon egyvagy kétgyűrűs aromás szénhidrogént, illetve ezek hidroxi származékát alkilezzük, a keletkező közbenső alkil származékot szulfonsawá, illetve ditiofoszforsawá alakítjuk, majd az így előállított savakat alkálifém, ammónium, alkil-ammónium, alkáliföldfém sóvá, vagy észterré alakítjuk és a terméket adott esetben tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy átlagosan 26 szénatomszámú paraffin szénhidrogén esetén célszerűen a klórparaffin súlyára számított 7-9% klórtartalomig klórozunk. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774314 - Zrínyi Nyomda 4