170453. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aciloxi-szubsztituens hordozó oxovegyületek előállítására

5 170453 6 18,5 g 2-ciklohexil-2-acetoximetil-l,3-ditián 400 ml acetonitril és 10 ml víz elegy ével készített oldatát 38,4 g higany(II)-klorid és 23 g kadmiumkarbonát 200 ml acetonitrillel készített szuszpenziójához adjuk, majd az elegyet 30 órán át nitrogénatmoszférában 50 C°-on tartjuk. Ezután az oldószert vákuumban lepároljuk, és a maradékot benzollal és kloroformmal mossuk. Az extraktumot bepároljuk, és a maradékot 150 C° hőmérsékleten (légfürdő), 0,5 Hgmm nyomáson desztilláljuk. 9,7 g (78%) 2-acetoxiacetil-ciklohexánt kapunk, op.: 32-34 C°. Elemzés a C10

Hi

6

O

3

képlet alapján: számított: C =65,3%, H =8,75%, talált: C =65,0%, H =8,85%. Hasonlóan állítjuk elő az alábbi vegyületeket: l-acetoxi-2-butanon, fp.: 56-58 C°/2 Hgmm, l-acetoxi-2-hexanon, fp.: 60—65 C°/1,5 Hgmm, op.: kb. 28-30 C°, l-acetoxi-3-metil-2-butanon, fp.: 110C° (légfürdő)/5 Hgmm. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű vegyületek előállítására - ahol 5 R1

jelentése hidrogénatom vagy egyenes vagy elágazó szénláncú 1—8 szénatomos alkil-csoport, R2

jelentésé hidrogénatom vagy 5—7 szénatomos cikloalkil-csoport, 10 Acil jelentése 1—4 szénatomos alifás acil-csoport, azzal jellemezve, hogy valamely (IV) általános képletű vegyületet - ahol R1

, R

2

és Acil jelentése a fenti — higany(II)-ionok jelenlétében hidrolizálunk. 15 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy higany(II)-ion-forrásként higany(II)-kloridot használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 20 hidrolízist közömbös gáz-atmoszférában, előnyösen nitrogén-atmoszférában hajtjuk végre. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióban oldószerként acetonitrilt alkalmazunk. 1 db ábraoldal A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774314 - Zrínyi Nyomda