170424. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxamid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1974. II. 22. (HO-1650) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbségei: 1973. II. 23. (P 23 08 941.0) 1974. 1.18. (P 24 02 354.9) 1974. 1.18. (P 24 02 352.7) 1974. I. 23. (P 24 03 120.7) Közzététel napja: 1977.1. 28. Megjelent: 1978. II. 28. 170424 Nemzetközi osztályozás: C07C 103/147 l* •'ÍÜiL'LL-^ Feltalálók: dr. Riemenschneider Wilhelm vegyész, Frankfurt/Main, dr. Wegener Peter vegyész, Schneidhain/Taunus, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Hoechst Aktiengesellschaft, Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás oxamid előállítására 1 Az oxálsavdiamid (oxamid) különböző módszerekkel állítható elő, például az ammóniumoxalát hevítésével, az oxálsavészterek ammóniával történő reakciójával, számos közleményben pedig a diciánnak oxamiddá történő részleges hidrolízisével fog- 5 lalkoznak. Az előbbi két eljárás gazdaságossági szempontokból nem alkalmazható, ezzel szemben a harmadik eljárás technikailag megvalósíthatónak látszik. Ennek ellenére a dicián alkalmazását ezidáig azért nem tartották megfelelőnek, mert a diciánt 10 önmagában is hidrogéncianidból kell előállítani, ezzel pedig az oxamid előállítására két eljárási művelet válik szükségessé, amelyek természetszerűleg hozzájárulnak a termék gyártási önköltségének növeléséhez. 15 Az 1 297 589 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli közzétételi irat szerint például hidrogéncianidot réz(II)-sók (például réznitrát) vizes olda- 20 tában nitrittel körülbelül az alábbi reakcióegyenlet szerint reagáltatják: H* Cu 2HCN + N02 H,0 NO+H2 0+(CN) 2 25 A dicián másfajta eljárással vizes ásványi savban (rézsók nélkül)" oxamiddá hidrolizálható például a következő reakcióegyenlet szerint: 30 2H2 0 + (CN) 2 (CONH2 ) 2 A fenti régóta ismert két eljárásból [Chem. Ber. 1 (1868) p. 66] fejlesztette ki iparilag alkalmas eljárást a 2 036 208 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalomban. A két eljárás kombinációja azonban sok tekintetben hátrányos. így például saját gázkörfolyamat kialakítása szükséges abból a célból, hogy a nitrogénoxidot nitritté visszaoxidálják és mindkét művelethez mindenkor saját reaktorok alkalmazása szükséges, az első lépésben a képződő vizet elpárologtatással kell eltávolítani ahhoz, hogy a hígulást elkerüljék. Ezenkívül az NO/(CN)2 szükséges elválasztása és az ásványi sav erős korróziós hatása nagy problémákat okoz. A fenti okokból kívánatos az oxamidot egylépéses eljárással közvetlenül hidrogéncianidból előállítani anélkül, hogy emellett a dicián, mint lehetséges közbensőtermék a reakciófolyamatban megjelenne vagy akár elkülönítése szükségessé válna. Egy ilyen típusú reakciót elvben már ismertetett Attfield szerző [Soc. 16, p. 95 (1863)], ez a reakció azonban vizes hidrogéncianid és hidrogénperoxid több napos behatása alatt ment végbe. Ez az igen lassan végbemenő reakció műszaki szempontból tehát nem alkalmazható. 170424
