170392. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új fenoxi-propilamin-származékok előállítására

7 170392 8 Példák: A) Általános módszer az I. Táblázatban szereplő vegyületek előállítására. 1.6,13 g (0,02 mól) 4-metoxi-fenoxi-etanol-tozilát, 3,97 g (0,04 mól) ciklohexilamin 60 ml butanolos 60 3 óra hosszat forraljuk. Az oldószer lehajtása után a maradékot 100 ml vízzel kezeljük, majd 150 ml kloroformmal extraháljuk. A kloroformos extraktumot vizes mosás után nátriumszulfáton megszárítjuk és bepároljuk. A bepárlási maradékot 25 ml etilacetátban oldatát visszafolyató hűtővel ellátott gömblombikban 65 oldjuk és sósavas etilacetáttal pH 3-ra állítjuk. A levált 4 „ „o, . ,, . Sz = számított Op.C -ban Analízis T = t 1'lt Cls

H

24

N0

2

ei; 285,81 159-160° Sz.: C% 63,03; H% 8,46; N% 4,90; Cl% 12,40; T.: C% 63,12; H% 8,50; N%.4,95; Q% 12,47. C14

H

2

oNOCl

3

; 324,68 207° Sz.: C% 51,78; H% 6,20; N% 4,31; CI 32,76; T„ . C%. 52,05; .. H%.,6,32; . . . N% 4,27;" Cl% .32,80, «-18 H

MNOaCl;

321,84 170° Sz.: C% 67,17; H% 7,51; N% 4,35; Cl% 11,01; T.: C% 67,20; H% 7,61; N% 4,18; Cl% 11,17; C17

H2oNOCl

3

; 360,71 134-135° Sz.: C% 56,60; H% 5,58; N% 3,88; Cl% 29,48 T.: C% 56,55; H% 5,51; N%^3,76; Cl% 29,24. C18

H

23

N0C1;

304,85 234-235° Sz.: C% 70,91; H% 7,60; N% 4,59; Cl% 11,63; T.: C% 71,05; H% 7,80; N% 4,70; Cl% 11,53. C1S

H

20

NOC1;

265,78 195-6° . Sz.: C% 67,78; H% 7,61; N% 5,27; , Cl% 13,34; T.: C% 67,91; H% 7,61; N% 5,32; Cl% 13,26. C16

H

2S

N

2

0

2

C1; 312,84 260-1° Sz.: C% 61,43; H% 8,05; N% 8,95; Cl% 11,33; T.: C% 61,38; H% 8,10; N% 9,12; Cl% 11,45.