170349. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hamumentes detergens-diszpergens adalék anyag előállítására
7 170349 4. példa Az 1. példában leírt reakcióedénybe 492 g B példa szerint előállított poliizobutenil-borostyánkősavanhidrid 240 ml xilollal hígított oldatát töltjük. Ezután az adagoló bürettából szobahőmérsékleten 20 perc alatt 28,3 g tetraetilén-pentamür30 ml xilollal hígított oldatát a lombikba csepegtetjük, miközben intenzív keverést és folyamatos nitrogéngáz átbuborékoltatást alkalmazunk. Ezalatt az exoterm reakció következtében az elegy hőmérséklete 30 °C-kal megemelkedik. A reakcióelegy hőmérsékletét az oldószer folyamatos eltávolítása közben 180 °C-ra emeljük és 30 percig ezen' a hőmérsékleten tartjuk. A terméket ezután 60 °C-ra hűtjük, könnyűbenzinben oldjuk, 4 s% diatomaföld hozzáadása és bekeverése után szűrjük. A szűrletből a benzin oldószert atmoszferikus desztillációval eltávolítjuk. Az így kapott adalékanyag N-tartalma 2,0%, viszkozitása VK93 89C C = 1360 cSt és az azonosítására felhasználható infravörös spektrum jellemző hullámszámai 1710 és 1760 cm-1 . 5. példa Az 1. példában ismertetett reakcióedénybe 253 g B példa szerint előállított poliizobutenil-borostyánkősavanhidridet, valamint 180 ml toluol és xilol 1:1 térfogatarányú elegyét töltjük. Nitrogéngáz folyamatos átbuborékoltatása mellett az adagoló bürettából 15 perc alatt 28,55 g tetraetilén-pentamint csepegtetünk az elegybe. A lombik tartalmának hőmérséklete ezalatt 18 °C-kal növekszik. Ezután az oldószer elegynek a vízelválasztó feltéten keresztül történő folyamatos ledesztillálása közben a hőmérsékletet 6 óra alatt 165 °C-ra megnöveljük, majd keverés mellett 85 °C-ra hűtjük. Az így előkészített elegyhez toluol és xilol 1,5:1 térfogatarányú elegyében oldva a keverés és az átbuborékoltatott nitrogén gázáram intenzitásának növelése után, 1 óra alatt olyan poliizobutenilborostyánkősavanhidridet csepegtetünk, amelyet a B példa szerint poliizobutilén (molekulasúly = 900) és maleinsavanhidrid reakciójával állítottunk elő éselszappanosítási száma 83 mg KOH/g. Ezt követően az oldószer-víz azeotróp elegy folyamatos ledesztillálása közben a reakcióelegy hőmérsékletét 170 °-C-ra emeljük és 2 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. A kapott terméket kétszeres mennyiségű könnyűbenzinben feloldjuk, majd szűrjük. Az oldószermentesítés után kapott adalékanyag N-tartalma 2,12%, viszkozitása VK98 g 9 ° c = 1300 cSt és az azonosításra felhasználható infravörös spektrum jellemző hullámszámai 1710,1760 és 1650 cm-1 . 6. példa Az 1. példában ismertetett reakcióedényben 245 g A példa szerinti előállított poliizobutenil-borostyánkősavanhidridet valamint 180 ml toluol és xilol 1:1,5 térfogatarányú elegyét töltjük. Folyamatos nitrogéngáz bevezetése és keverés közben adagoló bürettából, egy óra alatt 30 ml toluol és 34,6 g tetraetilénpentamin oldatát csepegtetjük az elegyhez. Az exoterm reakció következtében a reakcióelegy hőmérséklete 50 °C-ra növekedik, majd a keverést mindaddig folytatjuk, amíg az elegy szobahőmérsékletre lehűl. Ezt követően a keverés intenzitásának növelése és a hőmérséklet 1 °C/perc sebességgel történő emelése mellett a reakcióelegy et forráspontjára melegítjük. A forráspont elérése után az elegy hőmérsékletét a kétkomponensű oldószer és a reakcióban keletkező víz folyamatos ledesztillálása közben óvatosan 210 °C-ra emeljük, majd 5 óra alatt a nitrogéngáz intenzív 5 átbuborékoltatása mellett 90 °C-ra hűtjük. Ezután a lombikba adagoló bürettából 400 ml toluol-xilol 1:1,5 térfogatarányú elegyben feloldott 180 g poliizobutenü-borostyánkősavanhidridet csepegtetünk, amelyet poliizobutilénnek (molekulasúly = 900) és ma-10 leinsavanhidridnek A példában leírt reakciójával állítottunk elő. Az oldószer folyamatos ledesztillálása közben a reakcióelegy hőmérsékletét 170 °C-ra emeljük és 4 óra hosszat keverjük. A kapott adalékanyagot ezután 60 °C-ra hűtjük és 200 g kozmetikai 15 vazelinolajjal elegyítjük. Az olajoldat N-tartalma 1,49%, viszkozitása VK9889 = C = 320 cSt. 7. példa Az 1. példában ismertetett reakcióedénybe 500 ml 20 toluolból és xilolból álló oldószerelegyet (térfogatarány = 1:1) és 250 g olyan poliizobutenil-borostyánkősavanhidridet töltünk, amelyet poliizobutilén (találmányi eljárásunk szerint megválasztott átlagmólsúly = 875) és malinsavanhidrid A példa szerinti reakciójával 25 állítottuk elő. Folyamatos nitrogéngáz átbuborékoltatása és lassú keverés közben egy óra alatt adagoló bürettából 20 ml toluol és 25,4 g tetraetilén-pentamin oldatát csepegtetjük az elegyhez. Az exoterm reakció következtében a reakcióelegy hőmérséklete 50 °C-ra 30 emelkedik. Ezután a keverés intenzitásának növelése mellett a hőmérsékletet az elegy forráspontjára melegítjük. A forráspont elérése után a hőmérsékletet az oldószer és a reakcióban keletkező víz folyamatos ledesztillálása közben 6 óra alatt 180 °C-ra emeljük, 35 majd keverés közben 90 °C-ra hűtjük. Ezt követően adagoló bürettából 200 ml toluol, 200 ml xilol és 152,5 g olyan poliizobutenil-borostyánkősavanhidrid elegyét csepegtetjük, amelyet poliizobutilén (találmányi eljárásunk szerint megválasztott átlagmólsúly = 40 1300) és maleinsavanhidrid A példa szerinti reakciójával állítottunk elő. Az oldószer folyamatos ledesztillálása közben a reakcióelegy hőmérsékletét 170 °C-ra emeljük és az elegyet 4 óra hosszat keverjük. Ezután a kapott adalékanyagot 60 °C-ra hűtjük és 100 g 45 kozmetikai vezelinolajjal elegyítjük. Az így kapott olajoldat N-tartalma 1,9%, viszkozitása VK98 89 °c = 350 cSt. 8. példa 50 Az 1. példában ismertetett reakcióedényben 250 ml toluol, 250 ml xilol és 250 g olyan poliizobutenilborostyánkősavanhidridet töltöttünk, amelyet poliizobutilén (találmányi eljárásunk szerint megválasztott átlagmólsúly = 1050) és maleinsavanhidrid B 55 példa szerinti reakciójával állítottunk elő. Folyamatos nitrogéngáz átbuborékoltatás és lassú keverés közben 1 óra alatt 25,1 g pentaetilén-hexamint csepegtetünk az elegyhez, amelynek hőmérséklete eközben 45 °C-ra emelkedik. Ezután a keverés intenzitásának 60 növelése mellett a hőmérsékletet az elegy forráspontjára melegítjük. A forráspont elérése után az oldószer és a reakcióban keletkező víz folyamatos ledesztillálása közben a reakcióelegy hőmérsékletét 6 óra alatt 180 °C-ra emeljük, majd keverés közben 90 °C-ra 65 lehűtjük. Ezt követően adagoló bürettából 180 ml 4
