170349. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hamumentes detergens-diszpergens adalék anyag előállítására
170349 5 6 séklet. Ezután a kapott mono-alkenil-szukcinimid szerkezetű terméket toluol-xilol oldószerelegyben feloldjuk és a biszukcinimid szerkezetű vegyület előállítása céljából az előbbiekhez hasonló módon reagáltatjuk az R2 poliizobutenil csoporttal helyettesített alkenil-borostyánkősavanhidriddel. A reakciótermékben megjelenő I. és II. komponensek relatív mennyisége az alkalmazott alkenil-borostyánkősavanhidrid és mono-alkenil-szukcinimid mólarányától függ. Találmányi eljárásunk szerint az elegyben az I. komponens mennyisége 25—95%, a II. komponens mennyisége pedig 5-75% intervallumba lehet. A reakciótermék a felhasznált oldószerek mellett tartalmazhat olajoldhatatlan polimerizációs mellékreakciókból származó szennyeződéseket is, ami egy befejező tisztítást tesz szükségessé. Az adalékanyag tisztítása vákuumdesztillációval, oldószerrel tágítva szűréssel, vagy diatómafölddel történő derítéssel végezhető. Az így nyert termék más motorolaj adalékanyagokkal összeférhető és alkalmas a különböző kenőolaj kompozíciók követelményszintjének eddigieknél nagyobb mértékű növelésére. A találmányunk szerinti eljárásban közölt adalékanyag-előállítás megvalósítási módjait a következőkben példákon keresztül mutatjuk be. A példa Keverővel, visszacsepegtetővel, hőmérővel és N2 áram bevezetésére szolgáló csappal ellátott 2 literes négynyakú gömblombikba 800 g (0,66 mól) poliizobutilént (átlagmólsúly: 1200) és 66 g (0,67 mól) maleinsavanhidridet mérünk be, majd a lombik tartalmát lassú keverés közben felmelegítjük 100°C-ra. Ezután a keverés intenzitásának fokozása közben a reakcióelegy hőmérsékletét 202 ± 2 °C-ra emeljük és 25 óráig intenzív keverés mellett ezen a hőmérsékleten tartjuk. A keletkezett terméket 60 °C-ra hűtjük, majd 450 g n-hexánnal elegyítjük és szűrjük. A szüredékről atmoszferikus körülmények között ledesztilláljuk a n-hexán oldószert, majd 10 Hgmm abszolút nyomáson és 195 c C-on eltávolítjuk a nem reagált maleinsavanhidridet. A keletkezett világossárga színű poliizobutenil-borostyánkősavanhidrid termék elszappanosítási száma 65 mg KOH/g (az elméleti: 86,2), viszkozitása VKgg 89 ° c = 820 cSt és az azonosításra félhasználható infravörös spektrum hullámszáma 1850 és 1790 cm-1 . B példa 1 liter űrtartalmú autoklávban 200 g (0,167 mól) poliizobutilént (molekulasúly = 1200), 18 g (0,184 mól) maleinsavanhidridet és 74 ml xilolt elegyítünk. Az elegyet állandó keverés közben 30 órán át 200 °C hőmérsékleten tartjuk. A reakció lejátszódása után a reakcióterméket n-hexánban feloldjuk és a nagyobb polimerizációs fokú oldhatatlan anyagok eltávolítása céljából szűrjük. A n-hexánt és a nem reagált maleinsavanhidridet 10 Hgmm abszolút nyomáson és 195 °C hőmérsékleten ledesztilláljuk. A keletkező poliizobuterul-borostyánkősavanhidrid termék elszappanosítási száma 67 mg KOH/g (az elméleti: 86,2), viszkozitása VKgg 89° C= ^50 cSt és az azonosítására felhasználható infravörös spektrum jellemző hullámszámai 1850 és 1790 cm-1 . 1. példa Keverővel, hőmérővel, adagolóval, vízelválasztó feltéttel és N2 áram bevezetésére szolgáló csappal ellátott 2 literes ötnyakú gömblombikban 400 g A 5 példa szerint előállított poliizobutenil-borostyánkősavanhidridet és 300 ml toluolt szobahőmérsékleten elegyítünk. Az adagoló bürettába 30 ml tokióiban feloldott 32,85 g dietilén-triamin oldatot töltünk, amelyet lassú keverés mellett 20 perc alatt a poliizo-10 butenil-borostyánkősavanhidrid-toluol elegyéhez csepegtetünk. Ezalatt az exoterm reakció következtében az elegy hőmérséklete 45 °C-ra emelkedik. A reakcióelegyet ezután a víz-toluol azeotróp elegy forráspontjára hevítjük és a kondenzációs reakcióban keletkező 15 víz teljes mennyiségének eltávozásáig ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezt követően a toluol oldószert ledesztüláljuk és a nem reagált dietilén-triamint 12 Hgmm abszolút nyomáson és 160 °C hőmérsékleten eltávolítjuk. Az így kapott adalékanyag N-tartalma 20 2,30%, viszkozitása VKgggg °c = 1010 cSt és az azonosítására felhasználható infravörös spektrum jellemző hullámszámai 1710 és 1760 cm-1 . 2. példa 25 Az 1. példában ismertetett reakcióedényben 504 g A példa szerint előállított poliizobutenil-borostyánkősavanhidridet 450 ml xilolban feloldunk és az elegy lassú keverése közben nitrogéngáz átbuborékoltatása mellett 15 perc alatt, 77,49 gtetraetilén-pentamin xilo-30 fos oldatát csepegtetjük. Ezután intenzívebb keverés mellett a hőmérsékletet az oldat forráspontjára emeljük és a refluxálást mindaddig folytatjuk, ameddig a rendszerből már több víz nem desztillál ki. A reakció lejátszódása után a xilol oldószert atmoszferikus 35 nyomáson desztilláció útján távolítjuk el. A reakcióban részt nem vett tetraetilén-pentamint 10 Hgmm abszolút nyomáson, 180 °C hőmérsékleten, 2 óra alatt desztillációval távolítjuk el a termékből. Tisztítás céljából a reakcióterméket 60 °C-on, n-pentánban 40 feloldjuk, szűrjük, majd atmoszferikus nyomáson oldószermentesítjük. Az adalékanyag N-tartalma 3,70%, viszkozitása VKgg 8 9°c = 1210 cSt, és az azonosítására felhasználható infravörös spektrum jellemző hullámszámai 1710 és 1760 cm-1 . 45 3. példa Az 1. példában ismertetett reakcióedényben 400 ml toluol és xilol 1:1 térfogatarányú elegyében 482 g olyan poliizobutenil-borostyánkősavanhidridet oldunk fel, amelyet a B példa eljárása szerint poliizobuti-50 lén (molekulasúly = 1800) és maleinsavanhidrid reakciójával állítottunk elő és elszappanosítási száma 41 mg KOH/g. A lombik tartalmának óvatos keverése és a nitrogéngáz folyamatos átbuborékoltatása közben adagoló bürettából 42,9 g pentaetilén-hex-55 amint adunk az oldathoz. Ezután a hőmérsékletet az elegy forráspontjára emeljük és a reakció lejátszódását jelző vízképződés befejeződéséig a reakcióelegyet refluxáljuk, majd atmoszferikus körülmények között az oldószert ledesztilláljuk és a terméket 1 óra 60 hosszat nitrogéngáz intenzív átbuborékoltatása mellett 165 °C-on tartjuk. A kapott adalékanyagot 500 g ásványolajtermékben feloldjuk és a szennyeződések eltávolítása céljából szűrjük. Az így kapott olajoldat N-tartalma 3,28%, viszkozitása pedig VK98 89 <> c = 65 120 cSt. 3
