170319. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-bután előállítására
170319 5 6 Ti(OC4 H9) 4 -re számítva 276 g. A melléktermék hozama 1,87 súly%. 3. példa Az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy módosító adalékként 5«10~4 mól (Cs H 5 )2TiCl2-t használunk. 90 perc múlva 32 g 1-butént és 0,7 g nagyobb szénatomszámú olefint és polimert kapunk. Az 1-butén hozama 1 g Ti(0C4 H9) 4 -re számítva 187 g. A melléktermék hozama 2,14 súly%. 4. példa Egy 250 ml-es acél reaktorba betoltunk 100 ml etil-kloridot és 20 °C hőmérsékleten 3 atm. túlnyomás eléréséig etilént vezetünk a reaktorba. A reaktorba 5-10~4 mól Ti(OC 4 H 9 ) 4 -t, 5-10 -3 mól Al(C2 H s ) 3 -t és 5*10 -3 mól oxigént vezetünk be. 240 perc múlva 58 g 1-butént, 0,46 g nagyobb szénatomszámú olefint és 0,53 g polietilént kapunk. Az 1-butén hozama 1 gTi(OC4 H 9 ) 4 -re számítva 342 g. _ A melléktermék hozama 1,7 súly%. 5. példa A 4. példa szerinti módon járunk el, a reaktorba azonban 100 ml n-heptánt, 2-10-4 mól Ti(OC4 H 9 ) 4 -t 2-10 -3 mól Al(C 2 H 5 ) 3 -t és 1-10-3 mól oxigént vezetünk be. 186 perc múlva 20,4 g 1-butént, 0,35 g nagyobb szénatomszámú olefint és 0,42 g polimert kapunk. Az 1-butén hozama 1 g Ti(0C4 H 9 ) 4 -re számítva 234 g. A melléktermékek hozama 3,7 súly%. 6. példa A 4. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reaktorba 100 ml toluolt, 5*10-4 mól Ti(OC4 H 9 ) 4 -t. 5-HT 3 mól Al(C 2 H s ) 3 -t és 10-10-3 mól oxigént viszünk be. 21 g 1-butént kapunk. A melléktermékek hozama 2,9 súly%. 7. példa A 4. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reaktorba 1-10~3 mól oxigént viszünk be és 6,9 att etilén nyomáson dolgozunk. 100 perc alatt 31 g 1-butént kapunk. A nagyobb szénatomszámú olefinek és a polietilén a reakciótermék 1^%-át teszik ki. 8. példa Egy 400 ml-es acél reaktorba betoltunk 100 ml n-heptánt, 0,27 g m-feniléndiamint, 5*10~4 mól Ti(OC4 H 9 ) 4 -t és 5• 10_ 3 mól A1(C2 H s ) 3 -t. Az A1(C 2 Hs ) 3 és az m-feniléndiamin egymáshoz viszonyított mólaránya 2:1. Az etilén nyomását 3 atm túlnyomásra, a reakciótér hőmérsékletét 20 °C-ra állítjuk be. 280 perc múlva 44 g 1-butént és 0,6 g nagyobb szénatomszámú olefint kapunk. A reakciótermékben polimert nem tudunk kimutatni A 1-butén hozama 1 g Ti(OC4 H 9 ) 4 -re számítva 260 g (98,55 súly%). 9. példa A 8. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az Al(C2 H s ) 3 -t és a m-feniléndiamint 1:1 mólarányban alkalmazzuk. 90 perc alatt 7 g 1-butént és 0,1 g nagyobb szánatomszámú olefint A kiadásért felelős a Közgazdái 77-2694 - Dabasi Nj Felelős vezető: Fi kapunk. Polietilént nem mutattunk ki a reakciótermékben. 10. példa 5 A 8. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az Al(C2 H s ) 3 -t és az m-feniléndiamint 10:1 mólarányban alkalmazzuk. 90 perc múlva 9,5 g 1-butént, 0,18 g nagyobb szénatomszámú olefint és polimer nyomokat tartalmazó reakcióter-10 méket kapunk. 11. példa Egy 400 ml-es acél reaktorba betoltunk 100 ml n-heptánt, 5-10"4 mól Ti(OC 4 H 9 ) 4 -t és 5-10" 3 mól 15 Al(C2 K 5 ) 3 -t, valamint 0,525 g N-fenil-béta-naftilamint. Az etilén nyomását 3 atm. túlnyomásra, a hőmérsékletet 20 °C-ra állítjuk be. 90 perc alatt 17 g 1-butént, 0,22 g nagyobb szénatomszámú olefint tartalmazó, polimerektől mentes reakcióterméket ka-20 punk. 12. példa A 11. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a katalizátorhoz módosító adalékként 25 N-fenil-béta-naftilamin helyett diizopropilamint adunk. 16,8 g 1-butént, 0,25 g nagyobb szénatomszámú olefint és polimer nyomokat tartalmazó reakcióterméket kapunk. 30 13. példa Ali. példa szerinti módon járunk el, katalizátor módosító adalékként dietil-amint használva. 16,3 g 1-butént, 0,2 g nagyobb szénatomszámú olefint és polimer nyomokat tartalmazó reakcióterméket ka-35 punk. 14. példa Ali. példa szerinti módon járunk el, katalizátor módosító adalékként azonban 1-10-3 mól trietil-40 amint használunk. Az A1(C2 H 5 ) 3 és a trietil-amin mólaránya 5,1. 11 g 1-butént, 0,1 g nagyobb szénatomszámú olefint és 0,06 g polimert kapunk. 45 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 1-butén előállítására etilén dimerizációjá-50 val, azzal jellemezve, hogy az etilént egy Ti(OR)4 általános képletű titánalkoholátot, ahol R jelentése 2-4 szénatomos alkilcsoport, egy ehhez képest 2-100-szoros mennyiségben vett A1R"2 R' általános képletű alumínium-organikus vegyületet, ahol R' je-55 lentése 2-4 szénatomos alkilcsoport, valamint 1 mól alumínium-organikus vegyületre számítva 0,05—2,0 mól módosító adalékot, éspedig diciklo-pentadieniltitándikloridot, oxigént, m-feniléndiamint, N-fenilbéta-naftilamint, diizopropilamint, trietil-amint vagy 60 dietil-amint tartalmazó katalizátor rendszer jelenlétében dimerizáljuk egy szerves oldószerben, majd az 1-butént elkülönítjük a reakcióelegyből. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként 65 n-heptánt, toluolt vagy etil-kloridot használunk. ági és a Jogi Könyvkiadó igazgatója 3 omda, Budapest - Dabas ildes György igazgató
