170297. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szukcinil-borostyánkősav-diészterek előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 170297 Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1975. V. 6. Svájci elsőbbsége: 1974. V. 7. (6166/74) Közzététel napja: 1976. XII. 28. ' Megjelent: 1978. V. 31. (LO-414) C 07 C 69/40 ^^^k_. ^^i ~^^^H Bejelentés napja: 1975. V. 6. Svájci elsőbbsége: 1974. V. 7. (6166/74) Közzététel napja: 1976. XII. 28. ' Megjelent: 1978. V. 31. (LO-414) - „ ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1975. V. 6. Svájci elsőbbsége: 1974. V. 7. (6166/74) Közzététel napja: 1976. XII. 28. ' Megjelent: 1978. V. 31. (LO-414) Feltaláló: Dr. GRETH Erich vegyészmérnök, Visp, Svájc Tulajdonos: Lonza AG., Gampel/Wallis, Svájc \ Eljárás szukcinü-borostyánkősavdiészterek előállítására 1 A találmány szukcinil-borostyánkősavdiészter előállítására vonatkozik 7-halogénacetecetsav-észterből vizes közegben erős bázisok segítségével. A 167 321 lajstromszámú magyar szabadalmi leírásból ismeretes az, hogy szukcinil-borostyánkősavdiészter 7-halogénacetecetsav-észterből vizes közegben erős bázisok segítségével előállítható, ha a 7-halogénacetecetsav-észter reagáltatását szervetlen sókat tartalmazó vizes pufferoldatban 8-10 pH-érték között végzik. Azt találtuk, hogy a reakcióhoz szükséges vízmennyiség mintegy 1/6-ára és a reakcióidő is lényegesen csökkenthető anélkül, hogy hozamveszteséggel számolni kellene. Az eredményt a találmány szerint úgy érjük el, hogy a 7-halogénacetecetsav-észtert 8-10 pH-értékű szervetlen só vizes pufferoldatában reagáltatjuk, miközben a pH-értéket bázis hozzáadásával állandó értéken tartjuk és legalább egy diszpergálószer jelenlétében dolgozunk. A diszpergálószert 0,01-10, előnyösen 0,2-2% mennyiségben alkalmazzuk a bevitt 7-halogénacetecetsav-észterre számítva. Anionos, kationos vagy nemionos diszpergálószerek önmagukban vagy különböző diszpergálószerekkel elkeverve alkalmazliatók. Az alkalmas diszpergálószerekre példaként a következőket soroljuk fel: poli-hidroxi-etilcellulózok, zsíralkohol-szulfátok, alkil-szulfonátok, alkilaril-szulfonátok, alkilén-oxid-polimerek, szappanok, zsíralkoholok, zsírsavak, zsírsavamidok, zsírsav-alkilolamidok poli-glikoléterei illetve észterei, alkil-fenolok illetve ezek szulfátjai, kvaterner ammónium- és foszfóniumvegyületek. A diszpergálószer hatása az, hogy a szerves reakció-5 komponensek a reakcióelegyben finom eloszlásban vannak és nem rakódnak a reaktor falára, illetve nem képződik kásaszerű nehezen keverhető reakcióelegy. A diszpergálószer alkalmazása hozzájárul a hozam növeléséhez is. 10 A reakciónál betartandó pH-érték 8 és 10y

előnyösen 9,5. A találmány szerint a 7-halogénacetecetsav-észtert szervetlen sók vizes pufferoldatában 8—10, előnyösen 9,5 pH-érték mellett diszpergáljuk és a reakció köz-15 ben képződött sav miatt elhasználódott bázist pótoljuk. Az elegyben a reakció közben célszerűen a pH-érték változását mérjük és a változásnak megfelelően folyamatosan vagy rövid időközökben lúgot adagolunk, így a pH-érték mindig a találmány szerint 20 előírt intervallumban állandó marad. 7-halogénacetecetsav-észterként célszerűen a 7-klór-acetecetsav-észter kerül alkalmazásra. Az eljárásnál azonban alkalmazható a 7-brómacetecetsav-észter is. A kiindulási észter alkohol komponense az 25 előállítandó szukcinil-borostyánkősavdiészter jellegétől függ. Előnyösen 1-4 szénatomos alkilcsoportot, célszerűen metil- és etilészter csoportot tartalmazó származékokat állítunk elő. A reakcióhőmérséklet célszerűen -10 és +10 °C, inkább -2 és 0 C

C között 30 ingadozik. 170297 1