170277. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6-bisz [bisz (béta-hidroxietil)- amino [4,8-dipiperidino-pirimido [5,4-d]pirimidin előállítására

170277 7 .8 d]-pirimidinre vonatkoztatott hozam 86,9%, a 2,6-bisz[bisz(ß-hidroxietü)-amino-szulfonil]-4,8-dipiperidino-pirimido[5,4-d]pirimidinre számított hozam 90,5%. A kristályos terméket sötétben 800 ml meleg 5 metilén-kloridban oldjuk, a metilén-kloridos oldatot 200 ml vízzel, 80 ml 1%-os vizes ecetsavoldattal, majd 200 ml vízzel mossuk, végül vákuumban kb. 15 ml térfogatea bepároljuk. A párlási maradékot éjszakán át jégszekrényben állni hagyjuk, a kivált kristályos 10 dipyridamolt leszívatással elkülönítjük és 10 ml hideg metilén-kloriddal mossuk. A tisztított termék súlya 15,1 g. Ez a mennyiség a 2,6-bisz(klór-szulfonil)-4,8-dipiperidino-pirimido [5,4-d]pirimidinre vonatkoztatva 74,2%-os hozamnak 15 felel meg. A termék olvadáspontja 158,5-161,5 C°. A 2,6-bisz[bisz(/3-hidroxietil)-aminoszulfonil] 4,8-dipiperidmo-pirimido[5,4-d]pirimidinre számított hozam 77,3%. 21apké Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a (IV) képletű 2,6-bisz[bisz(j3-hidroxietil>amino]-4,8-dipiperidino pirimido[5,4-d]pirimidin előállítására, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű 2,6-bisz[bisz(j3-hidroxietil)-aminoszulfonil]-4,8-dipiperidino-pirirnido[5,4-d]pirimidint egy alkáli-hidroxiddal melegítjük, majd a képződött (III) képletű 2,6-bisz-[2-(/3-hidroxietil-amino)-etoxi]4,8-dipiperidinopirimido[5,4-d]pirirnidint 3,0—6,2 pH-jú foszfátpufferben melegítjük. (Elsőbbsége: 1974. január 22.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakció első lépésében a (II) képletű 2,6-bisz[bisz(/í-hidroxietil)-aminoszulfo-. nil] 4,8-dipiperidino-pirimido[5,4-d]-pirimidint egy alkáli-hidroxiddal melegítjük. (Elsőbbsége: 1973. augusztus 2.) 4 A kiadásért felelős a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77-2294 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas Felelős vezető: Földes György igazgató