170182. lajstromszámú szabadalom • Eljárás PVC színezőgranulátum előállítására

3 170182 4 Találmányunk célja olyan eljárás kidolgozása, amellyel a polimer pigmentfelvevő képessége növelhető, a porkeverék reológiai tulajdonsága és extrudálhatósága javul. A találmány azon a felismerésen alapul, hogy a 5 PVC polimer idegenanyag-felvevő képessége mechanokémiai aktiválás révén jelentékenyen fokozható. Vizsgálataink során megállapítottuk, hogy a PVC port lehűtjük —15 C°alá és egyidejűleg mechanikai erőhatásnak tesszük ki, akkor a PVC szekunder globulái a 10 hidegőrlés során ismét elemi primer globulákra bomlanak fel, s a PVC fajlagos felülete, porozitása megnő. A felületi kéreg az őrlés alatt felbomlik, újabb pórusok nyílnak rajta, a szemcsefelületi energiák megnövekednek. Ezt igazolja az is, hogy a mechanikai aktiválás 15 során a részben kristályos PVC röntgenamorffá válik. A kristályrácsba merevedett láncszegmensek plasztikusan deformálódnak, ami molekulán belüli energia felvételt, a belső energia növekedését és ennek folytán 20 molekulahasadást eredményez; rövidebb molekulaláncok keletkeznek, de ezzel egyidejűleg növekszik a polimer molekulák hasadásából eredő szabad gyökök száma. A szabad gyökök kimutatására és mennyiségének meghatározására alkalmas elektronspinrezonan- 25 ciás mérések igazolták, hogy ezek a gyökök meglepően stabilak, az őrlés után 2—4 nappal is még jól mérhető mennyiségben vannak jelen. A felsorolt hatások eredményeként a poláros atomcsoportokat tartalmazó pigmentek és a PVC 30 aktívabb, ül. energiadúsabb helyei között a kapcsolat intenzívebbé válik. A PVC pigmentfelvevő képessége a mechanikai aktiválás mértékével nő. A porkeverék reológiai tulajdonságainak javulása miatt a keverékbe az extrudáláshoz nem kell több csúsztatót adagolni, 35 mint a pigment nélküli PVC extrudálása esetén, mert a felületileg intenzíven kötődött pigment csúsztatóként viselkedik. A találmány szerint oly módon járunk el, hogy a 40 színezőgranulátum előállításához szükséges PVC por mennyiségének 10-20%-át, legfeljebb egynegyedét, a hőstabilizátort és csúsztatót, valamint esetleg a pigmentet, vagy annak egy részét legalább 3000 percfbrdulatú őrlőkéses malomban —40 C° és —15 C° 45 közötti hőmérsékleten 10—15 percen át őröljük. Az alacsony hőmérsékletet szükség esetén szénsavhó és aceton keverékével állítjuk elő. Az ily módon mechanikai úton aktivált keveréket a PVC por többi részével, a lágyítóval és a teljes mennyiségű pigmenttel, 50 ül. annak fennmaradó részével homogenizáljuk. A homogenizálást a PVC és a pigment fajtájától függő, kísérletileg meghatározott időtartamon át végezzük legfeljebb 1500 percfordulatú keverőben, legfeljebb 120 C° hőmérsékleten. 55 Az üy módon előállított pigmentkoncentrátum por alakú keveréket képez, mert a pigment még abban az esetben is megakadályozza az agglomerálódást, ha a polimer felülete a hővé alakult mechanikai energia 60 következtében megolvad. Az így előállított homogén porkeveréket extrudálással granuláljuk. A találmány szerinti eljárás egy példaképpeni foganatosítási módjának tömbvázlatát az 1. ábra mutatja. 65 1. példa Mintegy 12 kg/ó teljesítményű technológiával sárga 'színű PVC színezőgranulátumot állítunk elő, amelynek összetétele: PVC 58% 10 kg/ó bázisos ólom-szulfát-szüikát komplex (tribase) hőstabüizátor 3% 0,5 kg/ó dioktü-ftalát 27% 4,5 kg/ó sárga pigment 12% 2,0 kg/ó " 100% 17,0 kg/ó stearin 0,03% 0,005 kg/ó ' a = 1 kg PVC port és b = 0,5 kg tribase + 0,005 kg stearin keveréket az 1 őrlőkéses malomban —20 °C hőmérsékleten 15 perc tartózkodási idő mellett aktiváljuk. Az üy módon aktivált c keveréket a 2 gyorskeverőbe vezetjük a d = 4,5 kg dioktilftalát lágyítóval az e = 9 kg PVC porral és az f = 2 kg sárga pigmenttel együtt és 30 perc tartózkodási idő mellett homogenizáljuk. A 2 gyorskeverőből küépő g=17 kg színező porkeveréket a 3 extruderben granuláljuk. A küépő h = 17 kg színezőgranulátumot 30 perc tartózkodási idővel a 4 hűtőn vezetjük át és a lehűtött j granulátumot az 5 csomagolóban zsákoljuk. 2. példa Az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbseggel, hogy az 1 kg PVC porból, 0,5 kg tribase-ból és 0,005 kg stearinból álló keveréket 0,4 kg sárga pigmenttel együtt őröljük, ezáltal a felületi erőket lekötjük és felületi pigment megkötő ágenst áüítunk elő. A pigment fennmaradó részét a PVC por többi részével és a lágyítóval együtt homogenizáljuk az aktivált keverékkel. A 17 kg-os adag elkészítése tehát 85 percet igényel, ami 12 kg/ó teljesítménynek felel meg. A találmány szerinti eljárás főbb előnyei a következőkben foglalhatók össze: Elegendő a színezőgranulátum PVC tartalmának egy ki részét aktiválni és a pigmentet ehhez a kisebb részhez keverni, majd a többi PVC mennyiséget utóbb keverni hozzá. A PVC polimer pigmentfelvevő képessége megnövekszik, a porkeverék reológiai tulajdonságai javulnak. A színezőgranulátum a szokásosnál kevesebb csúsztatót igényel, mert a pigment csúsztatóként viselkedik. A találmány szerint extrudált granulátum a várt eredményt szolgáltatta. A PVC port egyébként nehezen feldolgozó extruder kifogástalan granulátumot termelt. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás PVC-színezőgranulátum előállítására PVC, pigment porok és egyéb ismert adalékok hidegőrlésével és homogenizálásával, azzal jellemezve, hogy az összetétel szerinti mennyiségű PVC por legfeljebb egynegyedét a kívánt mennyiségű stabüizátor és 2