170149. lajstromszámú szabadalom • Eljárás parvulin-antibiotikumok kinyerésére és tisztítására

5 170149 6 2. példa loo liter erjesztéses oldatot az 1. példában megadott módon 6,9 pH értéken szűrünk, majd 8o kg technikai kalcium-nitrátot adagolunk az oldathoz. Fél órás keverés után a kivált parvulinok felüluszóját leszűrjük. A szürlet már nem tartalmaz parvulint. A terméket 25-3o C°-on vákuumban szárítjuk, széntetrakloriddal szuszpencfálva ismét szűrjük, majd száritjuk. A száraz parvulin-kalcium-só 12 % parvulint tartalmaz, biológiai értékmérés alapján. A fermentiere számitott hozam: 82 H. 3. példa 2io g 1. példa szerint előállitott nyers parvulin-kalcium-sót /35,7o g parvulin-tartalommal/ 2,1 liter 5 $> kalcium-klorid tartalmú abszolút metanolban szuszpendálunk, majd egy 6rás intenziv keverés után a szuszpenziót szűrjük. Az oldhatatlan maradékot 2oo ml metanollal szuszpendálva mossuk és ismét szűrjük. Az egyesitett szürleteket keverés közben lo liter vizbe öntjük, majd egy órás keverés és egy órás állás után a kivált parvulin-kalcium-sót szűrjük, loo ml vizzel, majd loo ml acetonnal szuszpendálva mossuk, Termék: 31,6 g /biológiai értékmérés alapján 85 #-os/, amely 75 #-os hozamnak felel meg. 4. példa 4o g 1. példa szerint előállitott nyers parvulin-kalcium-sót /6,4 g parvulin-tartalommal/ 16o ml abszolút metanolban szuszpendálunk, majd egy órás intenziv keverés után a szuszpenziót leszűrjük. A maradékot 16o ml 3 ft. kalcium-klorid-tartalmu abszolút metanolban szuszpendáljuk, majd egy órás intenziv keverés után a szuszpenziót leszűrjük. Az oldhatatlan maradékot 5o ml metanollal szuszpendálva mossuk és szűrjük. A szürleteket és a mosó alkoholt szűrés után egyesitjük, majd a metanolt vákuumbari ledesztilláljuk /5o C°-os fürdőhőmérséklet alatt/. A visszamaradó szirupot 4o ml vizben szuszpendáljuk, a szuszpenziót két órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd szűrjük. Szűrés után a terméket 7:3 arányú aceton-viz eleggyel, majd acetonnal mossuk és vákuumban 25 C°on száritjuk. Termék: 7,78 g /biológiai értékmérés alapján 7o #-os/, amely 85 í-oa hozamnak felel meg. 5. példa

. loo g nyers parvulin-ammónium-sót /12 g parvulin-tartalommal/ 2oox5oo ml 5 % kalcium-klorid-tartalmu etanollal 2x1 órai keveréssel extraháljuk. Az extraktumokat szűrés után egyesítjük, majd 5o C fürdőhőmérséklet alatt az etanolt vákuumban ledesztilláljuk. A visszamaradó szirupot 3oo ml desztillált vizben szuszpendáljuk, majd 7oo ml acetont adunk a szuszpenzióhoz. A kivált parvulin-kalcium-sót hűtés közben /5 C° alatt/ 8 órán át áll-10 15 20 25 30 35 40 45 ni hagyjuk, szűrjük, majd szűrés után 7:3 arányú aceton-viz eleggyel, majd acetonnal mossuk, vákuumban 25 C -on száritjuk. Termék: lo,9 g /biológiai értékmérés alapján 79 $-os/, amely 72 #-os hozamnak felel meg. 6. példa Mindenben az 5. példában leirt módszer szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy kiindulási anyagként loo g nyers parvulin-kálium-sót alkalmazunk. 7. példa A 157 9Ö4 sz. magyar szabadalmi leirás 3. példája szerint kapott loo g parvulin-savat használjuk kiindulási anyagként. A tisztitást a 3. példa szerinti eljárással végezzük. A parvulin-kalcium-só 83 ftos hozammal állitható elő. 8. példa A 157 9ö4 sz. magyar szabadalmi leirás 4. példája szerinti eljárással készült loo g 51 %-os parvulin-kalcium-sót használjuk kiindulási anyagként. A tisztitást találmányunk 3. példája szerinti módszerrel végezzük. A termék biológiai értékmérés alapján 84 #-os, az elérhető hozam: 74,5 #. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás parvulin-antibiotikumok kinyerésére erjesztéses oldatból kalcium-só alakjában és/vagy tisztítására parvulinsav- vagy -sók oldása, majd az oldatból való kicsapása utján, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagként használt parvulinokat tartalmazó erjesztéses oldat pH-ját tömény ammónium-hidroxid-oldattal 8,5-9,5-re állitjuk, a micéliumot szűréssel eltávolítjuk, az igy kapott oldat pH-ját 0,1-5 n vizes savoldattal, előnyösen 2 n vizes sósav-oldattal 6,5-7,0 értékre állitjuk, majd o,l-l,2 sulyrész kalcium-sót, előnyösen o,6 sulyrész kalcium-kloridot adunk az oldathoz és az igy kapott szuszpenzióból a parvulinok kalcium-sóját szűréssel elkülönítjük és/vagy a terméket olyan 1-4 szénatomszámú vizmentes alkanolban oldjuk, mely l-lo % kalcium-sót, előnyösen 2-5 i> kalcium-kloridot tartalmaz, a kapott oldatból a kivált szennyező anyagokat szűréssel eltávolitjuk és a kapott szürletből a kivánt végterméket vizzel vagy 7:3 arányú aceton-viz eleggyel kicsapjuk, vagy az alkanol bepárlása után nyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy 1-4 szénatomszámu vizmentes alkanolként metanolt vagy etanolt használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foga- " natositási módja, azzal jellemezve, hogy a tisztításhoz kiindulási anyagként nyers parvulinsavat, parvulin-ammónium-, alkáli- vagy alkáliföldfém-sót használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 770236, OTH, Budapest