170031. lajstromszámú szabadalom • Eljárás timföldgyári aluminátlúgok, NaOH-t és nátriumsót tartalmazó oldatok Na2O-tartalmának gyors meghatározására
170031 eredményeket mutatja. Az ábrán a A, a, o jelek az üzemi oldat mérési eredményeire vonatkoznak. Az ábráról leolvasható, hogy a szóda jelenléte a görbét a kisebb kapacitásértékek felé tolja el. Ez annak a következménye, hogy a szóda csökkenti a „sza- 5 bad" víztartalmat, illetve növeli a Na+-ionok koncentrációját, így azonos körülmények között az üzemi, szódás oldatból a dioxán kevesebb vizet, és több Na+ -iont képes extrahálni, ezért a dioxán-víz elegy dielektromos állandója, illetve a vele arányos 10 cella összkapacitás is kisebb lesz. A víz ilyen hatása azért szembetűnő, mert míg a dioxán DK-ja 2,235, a vízé 80,38. A mérések egyértelműen arra utaltak, hogy a 15 kiextrahált víztartalom és az oldat kausztikus Na2 0 koncentrációja között egyértelmű a fentebb említett függvénykapcsolat. Ennek alapján tehát lehetséges ismeretlen aluminátoldatok kausztikus Na2 0 koncentrációjának mérése a mólviszonytól 20 függetlenül. A mérési eredményeket a hőmérsékletváltozás befolyásolja, ezért az extraktummal töltött cella kapacitását termosztáltan kell mérni. Ha szobahőmérséklettől eltérő hőmérsékleten végezzük az extrakciót és a mérést, a görbék 25 eredeti alakjukat megtartva, adott értékkel tolódnak el. Ezt mutatja a 3. ábra^ ahol a 4. görbe a 70 C°, az 5. görbe az 50 C és a 6. görbe a 20 C -on kapott összefüggést mutatja. így például, ha 20 C -on a cella összkapacitása C, akkor 30 50C°-on C-1,2938, 70 C°on pedig C-2,1153pF lesz. Ebből megállapítható, hogy 1 C változása esetén a 20-70 C tartományban az összkapacitás C-0,0423 pF-al változik. A vizsgálatok során megállapítottuk azt is, hogy 35 az extraktummal töltött mérőcella összkapacitása és az Na2 C»k ausz t.. koncentráció logaritmusa közötti összefüggés lineáris. Ezt mutatja a 4. ábra, amely szintetikus és üzemi lúgoldattal kapott eredményeket ábrázol. Ennek különösen a nagy koncentrációk (Na2 Ok auszt . > lOOgl - ) tartományában van jelentősége, ahol az 1. és 2. ábra szerinti ábrázolásnál a leolvasás pontatlansága megnő, míg a linearizált ábrázolásnál az interpolálás pontosabban végezhető. Az elemzés pontosság növelhető azáltal is, hogy olyan dielektrométert használunk a méréshez, amelyen nem csak egész pF érték, hanem annak tört részei is leolvashatók. A mérés az alábbi példákban leírt módon történhet: 1. példa Szintetikus (csak NaOH-t és NaA102 -t tartalmazó) aluminátlúgoldat elemzése rázzuk a tölcsér tartalmát. Ezután 20—30 sec-ig várunk, amíg a fázisok kitisztulnak, és a szerves fázist 3-20 pF alapkapacitású dielektromos mérőcellába visszük, amely valamely dielektrométerhez (pl. Universal Dielectro meter, DK-Meter 60 GK stb.) csatlakozik. A cellát befedve megmérjük a cella összkapacitását, és a kapott értéket a kalibrációs görbére (l.ábra) vetítve megkapjuk a vizsgált lúgoldat kausztikus Na20 tartalmát gl" --ben. Az 1. ábrán vázolt esetben az 5-ös mólviszonyú 244, 161, 123, 81, 62 és 43 gl" 1 kausztikus Na 20 koncentrációjú oldattal (• pontok) vettük fel a kalibrációs görbét, és mértük a 2, 3, 3,5, 4 és 4,5 mólviszonyú, ismeretlen szintetikus oldatokkal töltött cella kapacitását, majd a kalibrációs görbe alapján visszakerestük, és meghatároztuk az 1. táblázatban összefoglalt koncentráció értékeket: 1. táblázat Szintetikus aluminátlúgoldatok gyors elemzése (A cella névleges kapacitása: 10 pF, tényleges üres kapacitása 15 pF) 40 45 50 55 Az ismeretlen oldatok mérése előtt, néhány ismert kausztikus Na2 0 koncentrációjú (térfogatosan 60 megelemzett) aluminátlúg extrahálásával felvesszük az 1. ábrán bemutatott mérőgörbét. Az ismeretlen oldatokból 5-5 ml-t pipettázunk választótölcsérbe, mérőlombikban kimért 50 ml dioxánt adunk hozzá (1:10 arány) és 30-50 sec-ig erőteljesen össze- 65 Az ismeretlen Cella összElemzett oldat mólkapacitás, kauszt • Na2 0 viszonya pF koncentráció, gr1 2 34 244 38 161 43 123 47,5 81 50 62 3 34,5 242 38 159 43 122 47 80 50 60,5 52 50 55 30 57 22 60 10,5 3,5 38 164 43 125 47 81 52,5 64 4 34 240 38,5 160 43 122 48 79 49,5 59,5 4,5 36 198 40,5 150 44,5 100 48,5 72 3
