169975. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimerek vizes diszperziíinak előállítására

5 169975 6 1. példa Gőzzel fűthető, vízzel hűthető, keverővel és visszafolyó hűtővel ellátott zománcozott reaktorba 200 sr ionmentes vizet, 10 sr 220-as molekulasúlyú 5 polietilénglikolból készült lenolajzsírsav-monoésztert, 100 sr 10%-os ammónium-polimetakrilát oldatot és 0,6 sr ammónium-perszulfátot adagolunk. A keverő megindítása után az elegyhez 48 sr 66% etilakrilátból, 32% metmetakrilátból és 0,1% 10 kobalt-naftenátból (1,1% fém-tartalom) álló keveréket adunk hozzá és a hőfokot 85-90 C között állítjuk be. A reakció beindulása után a hőfokot 90-94 C közé állítjuk be és az elegy lassú forrása közben 15 2-3 óra alatt az előbbi összetételű monomer-aktivátor keverékből 148 sr-t adagolunk be. Az elegy túlhabzásának elkerülését az adagolási sebesség változtatásával és szükség esetén vízhűtés alkalmazásával biztosítjuk. 20 Az adagolás befejezése után az elegyet félórán át 94-96 C°-on tartjuk, hozzáadjuk 0,4 sr ammónium-perszulfát 40 sr vízben készített oldatát és két órán át lassú forrást biztosítunk. A termékként kapott diszperzió szárazanyag tartalma 38,2%, visz- 25 kozitása 105 cP. A konverzió 98,9%. A diszperzió szívós, szilárd, kissé opalizáló, tartós filmet képez. 2. példa 30 Fűthető, hűthető, automatikus hőfokszabályozóval és keverővel ellátott reaktorba 40 sr ionmentes vizet, 40 sr 12%-os ammónium-polimetakrilát oldatot, 20 sr előző gyártásból származó azonos diszperziót, 0,23 sr kálium-perszulfátot és 7,5 sr okta- 35 dekadiénsav polietilénglikol monoésztert mérünk be. A reaktor két adagoló rendszere közül az egyikben 80 sr ionmentes víz, 20 sr 12%-os ammónium-polimetakrilát oldat és 0,45 sr kálium-perszulfát, a másikban 6 sr etilakrilát, 100 sr butilmetakri- 40 lát és 3 sr 10%-os cink-oktoát oldat keverékét tápláljuk be. A kevertetést megindítva a reaktorban az elegy hőmérsékletét 96 C -ra állítjuk be és elkezdjük 45 adagolószivattyúval a monomert tartalmazó keverék bejuttatását. 40 perc alatt, a hőmérsékletet 92—96 C között tartva 60 sr keveréket adagolunk be. Ekkor elkezdjük a másik adagolótartályban levő vizes fázis adagolását. A két komponenst 50 azonos mennyiségben úgy adagoljuk, hogy az exoterm reakció kézbentartható legyen, de az elegy hőmérséklete 92 C alá ne csökkenjen. Az adagolást 2 1/2 óra alatt befejezzük és még 1 1/2 órán át kevertetünk, a diszperziót enyhe forrásban tartva. 55 A diszperzió enyhén opalizál. Szilárdanyag tartalma 50,1%, viszkozitása 420 cP. Konverzió: 99,0%. A diszperzió szívós, lágy filmet képez. 3. példa A 2. példában leírtak szerint járunk el a következő eltérésekkel: A vizes fázis összetétele: 0,2 sr ammónium-perszulfát, 4,8 sr polietilénglikolból (ms = 300) gyantasav-mentes tallolaj-zsírsawal képzett monoészter, 0,5 sr poliakril-amid, 145 sr ionmentes víz. A szerves fázis összetétele: .8,7 sr akrilnitril, 38,1 sr sztirol, 18,2 sr metilmetakrüát, 35 sr butilakrilát, 0,15 sr metilmetakrilátban készített 10%-os mangán-oleát oldat. A reaktorban 50 sr előző azonos gyártásból származó diszperziót forrásig hevítünk, majd a két fázist 1,5 :1 mennyiségi arányban olyan ütemben tápláljuk be, hogy az elegy enyhe forrásban legyen. A mintegy 2 órát igénybevevő beadagolás befejezése után az elegyet félórán át forrásban tartjuk, majd a monomernyomokat vízgőzdesztillációval eltávolítjuk. A diszperzió szárazanyag tartalma 40,2%, viszkozitása 180 cP/25 C°. 4. példa A reaktorba 130 sr ionmentes vizet, 8 sr polietilénglikol linolénsavas monoésztert, 0,5 sr kálium-perszulfátot és 1 sr polivinü-pirrolidont adagolunk. A 60 C -ra melegített elegyhez, azonos sebességgel, a hőmérsékletet 88-92 C -on tartva a következő két monomert tartalmazó keveréket adagoljuk: a) 12 sr mono-benzil-maleinát, 48 sr Sztirol, 0,2 sr terc-butil-hidroperoxid, b) 24 sr metilmetakrüát, 36 sr hidroxietil-metilmetakrilát, 0,12 sr cink-naftenát. Az adagolás befejezése után az elegyhez 0,2 sr kálium-perszulfát 12 sr vízben készített oldatát adjuk és egy órán át forrást biztosítunk. A kapott diszperzió szárazanyag tartalma 47,8%, viszkozitása 280 cP/25 C . A diszperzióval készített bevonat 160 C feletti hőkezeléssel térhálósodik. 5, példa Reaktorba 100 sr ionmentes vizet, 6 sr 450 mólsúlyú polietilénglikolból készített lenolajzsírsavas monoésztert és 0,4 sr ammónium-perszulfátot adagolunk. Ehhez állandó kevertetés közben 0,02 sr cink-oktoátot tartalmazó 20 sr etilakrilátot adunk. A reakció beindulásáig a hőfokot 65-70 C°-ra emeljük, majd 75 C -on további 80 sr etilakrilátban oldott 0,8 sr cink-oktoátot juttatunk be. Ezt követően a hőmérsékletet tartva 50 sr vízben oldott 0,2 sr ammónium-perszulfátot adunk hozzá. A monomer maradékát vízgőzdesztillációval távolítjuk el, aminek során 20 sr párlatot veszünk el, ami 4 sr etiletakrilátot tartalmaz. A diszperzió szárazanyag tartalma 42,9%, viszkozitása 85 cP/25 C°. A diszperzió felvitele után színtelen, gumiszerű, rugalmas filmbevonatot ad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vinilmonomerek vizes diszperzióinak előállítására azzal jellemezve, hogy a monomert 3