169967. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid és akaricid szerek, valamint eljárás a hatóanyagként alkalmazható pirimidin-tionotiolfoszforsavészterek előállítására
7 169967 I A) példa Plutella-próba Oldószer: Emulgeátor: 3 súlyrész aceton 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter. Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel és a megadott mennyiségű emulgeátorral, és a koncentrátumot vízzel az A) táblázatban megadott koncentrációra hígítjuk. A hatóanyagkészítménnyel káposztaleveleket (Brassica oleracea) harmatnedvesre permetezünk, és betelepítjük a káposztamoly (Plutella maculipennis) hernyóival. 3 nap elteltével százalékban meghatározzuk a pusztulási fokot. 100% azt jelenti, hogy az összes hernyó elpusztult, míg 0% azt jelenti, hogy egy hernyó sem pusztult el. A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentrációkat és a 25 kapott eredményeket az alábbi A) táblázatban adjuk meg. Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel és a megadott mennyiségű emulgeátorral, és a koncentrátumot 5 vízzel a B) táblázatban megadott koncentrációra hígítjuk. A hatóanyagkészítménnyel körülbelül 10-30 cm magasságú babnövényeket (Phaseolus vulgaris) csu-10 romvizesre permetezünk. Ezeket a babnövényeket erősen megfertőzzük a közönséges fonóatka (Tetranychus urticae) összes fejlődési fokozatával. 15 20 A) táblázat Vegyület Hatóanyagkoncentráció, lepusztulási fok 3 nap múlva, % 1. példa sz. 4. példa sz. 6. példa sz. 5. példa sz. 3. példa sz. 2. példa sz. B) példa Tetranychus-próba/rezisztens Oldószer: 3 súlyrész aceton Emulgeáló: 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter 0,1 0,01 0,1 0,01 0,1 0,01 0,001 0,1 0,01 0,1 0,01 0,1 0,01 0,1 0,01 100 0 100 100 100 100 90 100 100 100 100 100 100 100 100 55 60 65 2 nap elteltével meghatározzuk a hatóanyagkészítmény hatékonyságát oly módon, hogy megszámoljuk az elpusztult rovarokat. Az így kapott pusztulási fokot százalékban fejezzük ki. 100% azt jelenti, hogy az összes atka elpusztult, míg 0% azt jelenti, hogy egy atka sem pusztult el. A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentrációkat és az elért eredményeket az alábbi B) táblázatban adjuk meg. B) táblázat 30 35 40 45 Vegyület Hatóanyagkoncentráció, % Pusztulási fok 2 nap múlva, % 0,1 1. példa sz. 0,1 0,01 0,001 4. példa sz. 0,1 6. példa sz. 0,1 5. példa sz. 0,1 0,01 3. példa sz. 0,1 0,01 őállítási példák 0 100 100 60 98 99 100 99 100 90 50 L P élda 15,6g (0,1 mól) 2-metilmerkapto-4-hidroxi-6--metil-pirimidin, 20,7 g (0,15 mól) káliumkarbonát és 300 ml acetonitril elegyéhez 21,8 g (0,1 mól) O-etil-S-n-propil -tionotiolfoszforsavészterkloridot csepegtetünk, és a reakcióelegyet 45-50 C on 3 órán keresztül keverjük. Utána az elegyet lehűtjük, 500 ml toluolba öntjük és telített nátriumhidrogénkarbonát-oldattal, majd vízzel mossuk. A szerves fázist nátriumszulfáttal szárítjuk, az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítjuk, és a maradékot hosszabb időn keresztül enyhén melegítjük. 28 g (83%) 0-etil-S-n-propil-0-(2-metilmerkapto)-6--metil-pirimidin-4-il)-tionotiolfoszforsavésztert kapunk sárga olaj alakjában, n^1 = 1,5694. 4
