169948. lajstromszámú szabadalom • Eljráás szerves savak olajoldható kobaltsóinak előállítására

3 169948 4 tillálják. Ennek ellenére ez az eljárás kobaltacetát vizes sóoldatának feldolgozására nem alkalmas. Végül ismeretes egy olyan eljárás (1 518 955 számú NSzK-beli szabadalmi leírás), amellyel lehetővé válik, hogy kobaltacetát vagy kobaltpropionát vizes oldatát 2-etilhexánsawal vagy nafténsawal 100-300 C° hőmérsékleten legalább 100 C° forráspontú folyékony szénhidrogének jelenlétében, például olefinnyersanyagok jelenlétében hőkezelve olajoldható kobalt-sók Keletkezzenek (kobalt-2-etilhexanoát vagy kobalt-naftenát).A sóképződéssel egyidejűleg a keletkező ecetsavat vagy propionsavat a reakcióelegyből ledesztillálják. Az olajoldható kobaltsók így szénhidrogénekben oldott alakjukban képződnek. Tekintettel arra azonban hogy az olajoldható kobaltsók oldatának előállításához 100 C -nál magasabb hőmérséklet szükséges, ez az eljárás csak 100 C -nál magasabban forró olefinek hidroformilezéséhez használható, mert csak az ilyen olefinek használhatók fel oldószerként. A 100 C -nál alacsonyabb forráspontú olefinek hidroformilézésénél tehát az olajoldható kobaltsók oldószerként nem elegendő az ilyen olefinnyersanyag felhasználása. A találmány célja olajoldható kobaltsók előállítása az ismert eljárások hátrányainak kiküszöbölése mellett. A kitűzött céllal összhangban a találmány feladata abban áll, hogy szerves savak olajoldható kobaltsóinak előállítására eljárást fejlesszünk ki, amellyel lehetővé válik olyan olajoldható kobaltsó-oldatok előállítása, amelyek egyaránt alkalmasak a 100 C° alatti vagy fölötti forráspontú olefinek hidroformilezéséhez. A találmány feladata hosszúszénláncú szerves savak olajoldható kobaltsóinak előállítására eljárás kifejlesztése. Az eljárás azon alapul, hogy rövidszénláncú, vízben oldott alifás savak kobaltsóit 100-300 C° hőmérsékleten szerves oldószer jelenlétében hosszúszénláncú szerves savakkal reagáltatjuk, mimellett a reakcióelegyből a képződött vizet, valamint rövidszénláncú alifás savakat egyidejűleg ledesztilláljuk. A találmány értelmében oldószerként olyan magas forráspontú termékeket alkalmazunk, amelyek olefinek hidroformilezésénél kapott katalizátum desztillációjánál keletkeznek és kiindulási forráspontjuk 160 C° fölött van. Hosszúszénláncú szerves savként 8-18 szénatomszámú telített, valamint telítetlen szerves savak jönnek szóba. Célszerűen 2-etilhexén-, 2-etilhexán-, 2-etü-4-metüpentén-, 2-etil-4-metilpentán-, laurin-, 2-propil-3-izo-butilakril-, olefinsavakat vagy ezek egymással alkotott elegyét valamint nafténsavakat alkalmazunk. A felsorolt savak mellett az eljárás során alkalmazhatunk a hidroformilezésnél a katalizátum magas forráspontú termékeitől leválasztott savakat vagy a nevezett termékek oxidációja során kapott anyagokat. A találmánnyal lehetővé válik, hogy hosszúszénláncú szerves savak olajoldható kobaltsóinak vizes oldatát állítsuk elő, amelyek 100 C° feletti valamint 100 C° alatti forráspontú olefinek, különösen pedig gáz alakú olefinek, előnyösen etilén, propilén, butilén, hidroformilezési reakciójához alkalmasak. Gáz alakú olefinek esetén az előállított magas forráspontú termék a hidroformilezési folyamatban a folyékony közeg, azaz az oldószer szerepét is betölti. A találmány értelmében a hidro-5 formilezési termékektől leválasztott oldószerek regenerálásához speciális műveletek nem szükségesek. A találmány szerinti eljárás, azaz a vízoldható kobaltsókból az olajoldható kobaltsók előállítási eljárásának előnyeit a következőkben foglalhatjuk 10 össze. az eljárás egyszerű, alkáliák felhasználását kiküszöböljük, a szennyvíz mennyisége csökken, a szennyvíz összetétele előnyösebb, ugyanis csupán szerves termékeket tartalmaz és sók a szennyvízben 15 nincsenek jelen. A találmány szerinti eljárás folyamatos technológiával hajtható végre. A találmányt az alábbi példák szemléltetik: 1. példa 200 g 1% kobaltot tartalmazó kobaltformiát vi-25 zes oldatához 80 g magas forráspontú terméket adunk (kiindulási forráspont 180 C°). A magas forráspontú terméket a propilén hidroformilezésénél keletkező katalizátum rektifikálásával kapjuk, miután a rektifikátumot a kobaltsótól megtisz-30 títjuk. Az elegyhez továbbá 18 g 250 mg HOH/g savszámú nafténsavat adunk. Az elegyet hőmérővel és direkthűtővel ellátott lombikban forráspontik melegítjük. A víz ledesztillálása után a lombik tartalmát 190 C -ra melegítjük és a desztillálást 35 10 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tovább folytatjuk. 205 g desztillátumot kapunk, amelyben a vizes fázis 195g-ot tesz ki. A lepárlási maradék (91 g) 2,2% kobaltot tartalmaz kobaltnaftenát formájában. 2. példa 200 g, 2,5% kobalttartalmú kobaltacetát vizes 45 oldatához 150g magas forráspontú terméket (melynek kezdeti forráspontja 160C ) és 28 g, 96%-os savtartalmú 2-etil-hexánsavat adunk. A magas forráspontú terméket propilén hidroformilezése során a katalizátum rektifikálásával nyerjük. Az elegyet 50 az 1. példában leírt módon 180C°-ra melegítjük és 3 órán át hőn tartjuk. 200 g desztillátumot kapunk, amely 190 g vizes fázist tartalmaz. A lepárlási maradék (175 g) 2,84% kobaltot tartalmaz kobalt-2-etil-hexanoát formájában. 3. példa 200 g 1% kobalttartalmú kobalt-n butirát vizes 60 oldatához 100 g, 160C° kezdeti forráspontú terméket és 14 g, 2-etil-hexánsavból és 2-etil-4-metilpenténsavból (savtartalom 80%) álló elegyet adunk. A 2-etil-4-metilpentén-savból és a 2-etil-hexénsavból álló elegyet a 2-etil-hexenálból és 2-etil-4-metil-65 pentenálból álló elegy oxidációjával kapjuk. A kiin-2