169846. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klóricián előállítására

3 169846 4 számú USA szabadalom ismertet. Klórcián tetszés szerinti célokra alkalmazható. Kiindulási anyagként szolgál például a guanidin-származékok, mint az N,N'-difenilguanidin előállítására. Klórciánból cianürklorid is előállítható. Ennél az eljárásnál a klórciánt, például a 842 067 számú német szabadalom eljárása szerint magasabb hőmérsékleten aktív szénen vezetjük keresztül. A találmány szerinti eljárás feltételeinek megfelelően a cianürkloridot közvetlenül, jelentős mennyiségben nyerhetjük ki, ha a katalizátorként alkalmazásra kerülő grafitos szerkezetű szenet részben vagy egészben aktívszénnel helyettesítjük, vagy ha a grafitszerkezetű szénből álló katalizátorhoz egy aktívszénnel töltött, adott esetben külön reaktort utánkapcsolunk. 1. példa Reaktorként 40 mm átmérőjű és 2000 mm hosszúságú, tiszta nikkelcsövet alkalmazunk, melybe központi helyzetben egy 12 mm átmérőjű és 2000 mm hosszúságú, tiszta nikkelcsövet helyezünk. A belső csőbe hőmérőt teszünk. A külső és belső cső közötti teret katalizátorral töltjük meg. A külső csövet sóömledékbe merítjük. Katalizátorként 3-5 mm szemcseméretű természetes grafitot alkalmazunk. A reaktorba óránként 2,2 kg klórt és 0,8 kg ciánhidrogént vezetünk be. A sóömledéket 450-től 480 °C-ig terjedő hőmérsékleten tartjuk. A belső cső hőmérséklete 490-től 520 °C-ig terjedő hőmérsékletre áll be. A kinyert gázkeverék 60,5% klórciánt, 36,1% klórhidrogént, 3,3% klórt és 0,12% diciánt tartalmaz. Cianürklorid nem volt kimutatható. A gázkeverékből a klórciánt 1,2,4-triklórbenzolban történő abszorpcióval választjuk le és az oldószerből desztillálással nyerjük vissza. A kitermelt klórcián óránkénti mennyisége 1795-1805 g, ami viszonyítva a felhasználásra kerülő ciánhidrogénhez, 98,6-99,2%-nak felel meg. A katalizátor 16 héten át tartó üzemidő után változatlan hatásfokot mutatott. 2. példa Az 1. példában leírt reaktort alkalmazzuk, melyet azonban azonos mennyiségű, 3-5 mm szemcse-10 nagyságú grafittal és 3-7 mm szemcsenagyságú kvarcüveg-törmelékkel töltünk fel. A reaktorba óránként 1,24 kg klórt és 0,45 kg ciánhidrogént vezetünk. A sóömledéket 480-485 °C-on tartjuk. A reaktor belsejében a hőmérséklet 500 °C-ra áll be. Az eljárással olyan gázkeveréket kapunk, mely 60,3% klórciánt, 36,0% klórhidrogént, 3,6% klórt és 0,10% diciánt tartalmaz. Cianürklorid nem volt kimutatható. A keverékből az 1. példában leírt eljárás szerint óránként 1010-1015 g klórciánt állítunk elő, ami a felhasznált ciánhidrogénhez viszonyítva 98,6-99,1%-os kitermelésnek felel meg. 15 3. példa Az 1. példában megadott reaktort alkalmazzuk, amelynek belső átmérője 45 mm. Katalizátorként 6-10 mm szemcseméretű szintetikus grafitot használunk. A reaktorba óránként 2,7 klórt és 1,0 kg ciánhidrogént vezetünk. A sóömledék hőmérsékletét 450-470 °C-on_ tartjuk. A reaktor belső hőmérséklete 530 °C-ra áll be. Az eljárással olyan gázkeveréket kapunk, mely 61,1% klórciánt, 36,4% klórhidrogént, 2,3% klórt és 0,13% diciánt tartalmaz. Cianürklorid nem volt kimutatható. Az 1. példában megadott eljárás szerint a gázkeverékből óránként 2250 g klórciánt kapunk, mely a felhasznált ciánhidrogénhez viszonyítva 98,8%-os kitermelésnek felel meg. 20 25 30 35 40 45 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás klórcián előállítására, klór és ciánhidrogén gázfázisban, szén-tartalmú katalizátor jelenlétében való reagáltatása, majd a keletkezett klórciánnak a reakciókeverékből ismert módon végzett leválasztása útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót grafit szerkezetű szén katalizátorral folytatjuk le, mely adott esetben inert, katalizáló hatás nélküli anyaggal van keverve. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként inert anyaggal kevert grafit szerkezetű szenet használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy inert anyagból porcelánt, kvarcot vagy nikkel fémet használunk. -A kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.4912.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 2