169839. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú 7--szin-benziloximetiI-norborn-2-én-5-on üzemi előállítására

169839 lődés befejezésével 10 1 diklórmetánnal extraháljuk az elegyet, majd elválasztás után a vizes fázist újabb 2X51 diklórmetánnal kirázzuk. Az egyesített szerves fázisokat magnéziumszulfáton szárítjuk, bepároljuk, (vagy bepárlás nélkül vihetjük át a következő reakciólépésbe.) Bepárlás esetén: 2,09—2,10 kg (I) képletű gázkromatográfiásán minimum 98,5%-os tisztaságú vegyületet kapunk. Kitermelés: ciklopentadién-tallium-sóra számolva (88,7—91,2%). A termék törésmutatója, Rf

értéke, sűrűsége és elemi analízise megegyezik az 1. példa szerint előállított anyagéval. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) képletű 7-szin-benziloximetil-nornborn-2-én-5-on üzemi méretekben nagy tisztaságban történő előállítására ciklopentadién-talliumsó és klórmetil-10 15 -benziléter reagáltatása, a kapott termék és 2-klór-akriloil-klorid reakciója, majd nátriumaziddal történő reagáltatása, végül a képződő savazid megbontása útján, azzal jellemezve, hogy a savazid képzését dioxános közegben telített vizes nátriumazid-oldattal végezzük, majd a keletkező geminális halogén-savazidot vizes dioxános közegben 80—91 C° hőmérsékleten megbontjuk, majd kívánt esetben a kapott 7-szin-benziloximetil-nornborn-2-én-5-ont nátriumhidrogénszulfittal reagáltatjuk, a képződő nátriumhidrogén-szulfit-adduktot izoláljuk, majd szervetlen bázissal megbontjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a savazid megbontását kezdetben 80—85 C°-on, majd 89—91 C°-os hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a nátriumhidrogénszulfit-addukt megbontását vizes nátriumkarbonát-oldattal végezzük. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.4913.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3