169769. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aluminiumoxid mechanikai tulajdonságainak javítására
5 169769 6 ző anyag keverékét 90 C°-on tartott ásványolajba teszünk. Az oszlop alján kis gömböcskékből álló gélt kapunk, amelyet megfelelő módon NH3 -al kezelünk, vízzel mosunk és a-alumíniumoxid-monohidráttá kristályosítunk. A kis gömböcskékből álló terméket szárítjuk és kalcináljuk, ily módon y—Al2 O s formává alakítjuk. Ezután megvizsgáljuk az ily módon előállított AL2 0 3 kopással szembeni ellenállását 1000 C°-on és 1100 C°-on való, 24 óráig tartó hőkezelés előtt és után, továbbá térfogatcsökkenését és felületváltozását hasonló kezelés után. A kopással szembeni ellenállás meghatározására egy 18 cm3 térfogatú acéltartályt használunk, amelyet 80%-ig megtoltunk a vizsgálandó anyaggal. Ezután a tartályt megfelelő szerkezettel nagy rezgésszám mellett 30 percig rázzuk. A kísérletek megkezdése előtt a vizsgálandó anyagot egy kemencében 2 óra hosszat 150 C°-on tartjuk, utána vízmentes légkörben szobahőmérsékletre hűtjük, és súlyát nagy elővigyázattal megmérjük. A kopási vizsgálatok végén a kapott anyagot olyan szitán engedjük át, amely a szemcsézett frakciót elkülöníti, közben pedig levegőt fúvatunk át rajta a kis gömböcskékre tapadt por eltávolítása végett, utána 20 órán át 150 C°-on ismét szárítjuk, majd megmérjük. Ezután a kopási ellenállást (K) a vizsgált anyag súlyszázalékában fejezzük ki. A különböző meghatározásokból kapott eredményeket az 1. táblázatban mutatjuk be. 10 15 20 25 3. példa Az 1. példában alkalmazott y—Al2 O s -hoz a következő módon adunk Ba-t: 100 g alumíniumoxidot átitatunk 9,8 g Ba(N03 ) 2 80 ml vízzel készített oldatával. Az ily módon kezelt anyagot 120 C°-on 12 óra hosszat szárítjuk, és 500 C°-on 2 óra hosszat levegőben kalcináljuk. Az ily módon készített y—A12 0 3 5,2% Ba-t tartalmaz (c). Az ily módon kapott anyag vizsgálati eredményeit az 1. táblázatban adjuk meg. 4. példa Mindig az 1. példa szerinti alumíniumoxidot használva, 100 g Al2 O s -t 200 ml (C 2 H 5 0) 4 Si-be viszünk, és a folyadékkal 4 óra hosszat érintkeztetjük, ennek végén a szilárd anyagot elkülönítjük a feleslegben levő folyadéktól. Az elkülönített szilárd anyagot kvarccsőbe teszszük, és a csövet elektromos kemencébe helyezzük. Ezután nitrogéngáz-áramot bocsájtunk át rajta és az egészet lassan az etilortoszilikát forráspontjáig (160—170 C°-ig) melegítjük, így a nem reagált anyagot teljesen ledesztilláljuk. A hőkezelést ezután 500 C° eléréséig folytatjuk, ekkor a nitrogén bevezetését megszüntetjük és levegőt vezetünk be, a végső kezelést 2 óra hosszat folytatjuk. A kapott termék Si02 tartalma 6,1% (d). 2. példa Az 1. példa szerinti eljárással 3% Si02 -t tartalmazó y—Al2 0 3 -t állítunk elő. A terméket úgy készítjük, hogy Ludox AS (Du Pont) kolloid szilíciumdioxidot adunk ammóniumacetát, alumíniumklórhidroxid és gélképző anyag elegyéhez. Az így kapott anyaggal végezzük a felület- és térfogatcsökkenés, valamint az 1000 C° és 1100 C° hőmérsékleten történt hőkezelés utáni kopás meghatározását A meghatározás eredményeit az 1. táblázatban adjuk meg. 30 A végső hőkezelések eredményeit és az így kapott anyag vizsgálata folyamán kapott adatokat az 1. táblázatban adjuk meg. Az 1. táblázatban a röntgensugár-vizsgálatokkal ka-35 pott eredményeket, amelyeket az 1., 3. és 4. példák szerinti anyagokkal 1100 C°-on és 1200 Cc -on végeztünk, szintén feltüntetjük. Az 1. táblázat adatainak az összehasonlításánál lát-40 hatjuk, hogy y—Al2 0 3 -nak Si(OC 2 H 5 ) 4 -el való kezelésénél a stabilizáló hatás jóval nagyobb, mint az egyik vagy másik ismert módszeméi. /. táblázat Indulási SA mVg SA m*/g kezelés után V/0 kezelés után K.% indulási K% kezelés után RX kezelés után 1100 C° RX Anyag Indulási SA mVg 1000 C 1100 c° 1000 c° 1100 c° K.% indulási 1000 C° 1100 c° RX kezelés után 1100 C° kezelés után 1200 C° a 196 80 68 9 14 3,2 6,1 9,3 théta+alfa alfa b 208 88 65 6 12 1,7 6,9 6,9 n.d. n.d. c 190 100 71 7 12 3,2 6,4 10,5 théta+delta n.d. d 200 140 136 1 4 0,9 2,1 2,3 delta delta SA=felület; V=térfogatcsökkenés százalékban kifejezve; K=kopási ellenállás a ledörzsölt anyag százalékában kifejezve; RX=röntgensugár-vizsgálat; n.d. = nem történt meghatározás 5. példa y-alumíniumoxidot készítünk a forgólapos szemcséző eljárás szerint a következő módon: y—Al2 0 3 -t nagyon finom por alakjában forgó lapra 60 visszük. A forgó lapon levő porra 0,1% hidratált metil -cellulózt (Methocel) tartalmazó vizes oldatot porlasztunk rá. Ekkor gömb alakú részecskék képződnek, amelyek szemcseméretét a lapon tartózkodás idejével és a jelenlevő alumíniumoxiddal szabályozhatjuk. Amikor 65 a kívánt méreteket elérjük, az alumíniumoxid-gömböcskéket 24 órán át 120 C°-on szárítjuk, majd levegőben 500 C°-on kalcináljuk (e). Az így kezelt alumíniumoxid jellemzőit a 2. táblázatban tüntetjük fel. Az alumíniumoxidot felesleges mennyiségű (C2 H 5 0) 4 Si-be visszük, és a 4. példában leírt módszer szerint eljárva olyan y—Al2 O s -t kapunk, amely 6,3% Si0 2 -t tartalmaz (f)Ezt az alumíniumoxidot is alávetjük zsugorítási vizsgálatoknak, és a kapott eredményeket a 2. táblázatban adjuk meg. 3
