169766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hexahidro-1H-azepino-1-tiokarbonsav -S-etilészter előállítására

169766 lasztjuk. A szerves fázist szűrjük és folyamatosan egy sztrippelő berendezésbe vezetjük be. A szerves anyagot 140 C°-ra előmelegítjük és köpennyel ellátott töltetes oszlopban ellenáramban túlhevített gőzzel hozzuk érintkezésbe. A köpennyel ellátott oszlopot 1,4 kg/cm2

nyomású gőzzel melegítjük. A gőz bevezetett aránya a szerves termékhez képest 0,683 kg gőz/0,453 kg szerves termék. Ezután a szerves terméket folyamatosan ellenáramban nitrogénnel hozzuk érintkezésbe köpennyel ellátott töltetes oszlopban és 0,453 kg szerves termékre számítva 0,566 m3

nitrogént vezetünk be. A köpennyel ellátott oszlopot kb. 1,4 atmoszférás gőzzel fűtjük. A szerves termékből sztrippeléssel elkülönített vizes hexametilénimingőzt és más alacsony forráspontú anyagokat a reaktorba visszavezetjük. A folyamathoz 0,453 kg hexahidro-1 -H-azepino-tiokarbonsav-S-etilészterre számítva 0,644 kg nyers hexametilénimin szükséges, hexametiléniminre számítva 92%-os hozamot feltételezve és 0,453 kg klórtiohangyasav-etilészter szükséges 0,589 kg hexahidro-1-H-azepino-l-tiokarbonsav-S-etilészter előállításához, klórtiohangyasav-etilészter hasznosításra számítva 86% elméleti hozamot feltételezve. A folyamatos eljárással készült hexahidro-1-H-azepino-1-tiokarbonsav-S-etilészter összetétele az elemzés alapján a következő: hexahidro-1-H-azepino-l-tiokarbonsav-S-etilészter 95,6% etildiszulfid 0,08% ditiokarbaminsav-etilészter 0,72% alacsony forráspontú anyag 0,5% karbamid típusú anyagok 2,9% 4. példa A 3. példa szerinti folyamatos eljárással készült ter-5 méknek különböző gyomnövényekre és haszonnövényekre gyakorolt fitotoxicitását határozzuk meg a herbicidhatóanyagot preemergens módon alkalmazva. A preemergens módon alkalmazott herbicideket rendszerint talaj kezelésre használják, vagyis a talajba a kívánt 10 haszonnövényt elvetik vagy a talaj kezelését a haszonnövények elvetése, de még kikelése előtt végzik el. Ha a herbicid a kívánt haszonnövény magvaira, a növénycsemetékre nem káros, akkor a hatóanyag rendszerint a gyomnövények magvaira vagy csemetéire fejt ki fito-15 toxikus hatást és végeredményben a haszonnövény gyommentes környezetben fejlődik. 1. próba. Elárasztás utáni preemergens alkalmazás 20 A3, példa szerinti terméket 1:1 arányú aceton—víz permet alakjában alkalmazzuk 0,4 ha-ra számítva 363 liter hígításban, elárasztás után olyan talajban posztemergens módon, amely két sor rizst, két sor pelyhes selyemperjét és egy sor széleslevelű gyomnövényt tar-25 talmaz. A növényeket 25,4 X 30,48 cm méretű műanyag edényekbe helyezzük el 8 nappal elvetés után. A rizs kezeléskor 10—15 cm, a pelyhes selyemperje 7—15 cm magasságot ért el, míg a víznívó 38,10 mm mélységnek felelt meg. A kezelés után 3 héttel a kapott eredménye-30 ket a következő táblázatban foglaljuk össze: 1. tábla Kipusztítás mértéke %-ban AdagX X 0,453 kg/0,4 ha Rizs Rizs Pelyhes Pelyhes Mályva Sóska Évelő AdagX X 0,453 kg/0,4 ha Rizs Rizs selyemperje Mályva Sóska hajnalka 3. példa szerinti termék 4 . 6 10 20 10 20 90 97 90 98 100 100 30 40 40 50 Az eredmények azt mutatják, hogy a 3. példa szerinti termék a gyomokra erős herbicid hatást fejt ki és a rizsre igen gyengén fitotoxikus. 2. próba. Kezelés elvetés előtt A 3. példa szerinti terméket elvetés előtt 12,70 cmX X 17,78 cm agyagos homokból álló talajtéglába keverjük be 0,68 és 1,36 kg/0,4 ha adagban. A kezelt talajtéglákba ezután kétsorosán rizst, kétsorosán pelyhes selyemperjét, egysorosán zabot és egysorosán mustárt ültetünk. A növényeket vízzel bepermetezzük és 21,1— 28,8 Cc közötti hőmérsékleten üvegházban tartjuk. 19 nappal a kezelés után a növények herbicid hatás szempontjából a következő módon értékelhetők: 2. tábla Kipusztítás mértéke ° ^-ban AdagX X 0,453 kg/0,4 ha Rizs Rizs Pelyhes Pelyhes Zab AdagX X 0,453 kg/0,4 ha Rizs Rizs selyemperje Zab Mustár 3. példa szerinti termék 1,5 3 10 30 10 40 95 99 97 99 98 100 20 30 45 50 55 60 65 A próba eredményei azt mutatják, hogy a 3. példa szerinti termék nagyfokú herbicid hatást fejt ki bizonyos gyommagvakra, ha a hatóanyagot elvetés előtt a talajba bekeverjük, ugyanakkor a hatóanyag a rizsmagvakra alacsony fitotoxikus hatást gyakorol. 5. példa A3, példa szerinti termékben nagyobb mennyiségben előforduló háromfajta szennyeződést elvetés előtt 12,70X2,54 cm méretű agyagos homokból álló talajtéglába keverjük be 0,09 és 0,90 és 9,0 kg/o,4 ha adagban. A talajba rizst és más növényeket vetünk sorosan. A talajtéglákat vízzel bepermetezzük és 21,1—28,8 C° közötti hőmérsékleten tartjuk üvegházban. Az eredményeket 12 nappal a kezelés után határozzuk meg és a 3. táblázatban foglaljuk össze: 4