169684. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyékony klórparaffinok előállítására
169684 aránya a klóratomok számához képest 1,7—3,0 közötti értékű lesz. Alkilénaminként hexametiléndiamint, vagy hexametilén-tetramint, aminoalkoholként etanol-amint, alkil-foszfátként dietil-foszfátot vagy triklór-trietil-foszfátot alkalmazunk. A javasolt vassal inaktív komplexet alkotó vegyületek jelenlétében a klórozási idő lerövidíthető, a klónál maximális átalakulás érhető el, és a végtermék minősége javítható. A kapott termékek világos színűek, és hőstabilitásuk javul. A találmány szerinti eljárás részletesebb ismertetése céljából a folyékony klórparaffinok előállítását a következő példákban szemléltetjük. 1. példa (összehasonlító) 100 g C12 -C 18 paraffinfrakciót, amely 97% normál szerkezetű paraffin-szénhidrogént és 0,8% aromás szénhidrogént tartalmaz, 60 °C hőmérsékletre felmelegítünk és 4 óra hosszat klórozunk. A klórt 300 ml/perc sebességgel vezetjük be, összesen 215 g klórt használunk fel, amikor a reakcióelegy hőmérséklete fokozatosan 120 C°-ra emelkedik. Ezután a reakcióelegyet 65 C°-ra lehűtjük, a sósavat és a klómyomokat nitrogénnel kifúvatjuk, míg a reakciómassza sósavra nézve semleges kémhatásúvá válik. A kapott Cis H26 Cl6 átlagos összetételű folyékony klórparaffinok tulajdonságai a következők: Szénatomok számának aránya klórato -mok számához képest: 2,5 Szín: barna Hőstabilitás: (sósav felszabadulása 175 °C hőmérsékleten 4 óra leforgása alatt nitrogénnel történő fúvatás közben) 0,4% Súlyveszteség (100 C°-on 6 óra hosszat történő tárolás után): 0,06% Koagulációs küszöbérték, etilén-glikol ml 7 A klórparaffinok lágyító aktivitását az un. koagulációs küszöbértékkel jellemezzük. Minél magasabb a koagulációs küszöbérték, annál jobbak az anyag lágyító tulajdonságai. A koagulációs küszöbértéket az alábbi módon határozzuk meg: Izopropilalkoholban készült 5%-os klórparaffin oldathoz kicsapószerként etilénglikolt csepegtetünk maradandó zavarosodásig. A koagulációs küszöbértéket a felhasznált etilénglikol mennyiségével fejezzük ki. 2. példa 100 g C12 HM normál szerkezetű, 0,01% vasat tartalmazó paraffin-szénhidrogént 60 C°-ra felmelegítünk, miközben 0,098% dietanol-amint adunk hozzá. A keveréket a megadott hőmérsékleten 15 percig keverjük. Ezután klórozunk akként, hogy 300 ml/perc sebességgel 292 g klórt vezetünk be és a hőmérsékletet 90 C°-ra emeljük. A további kísérleti körülményeket az 1. példa szerint állítjuk be. A kapott C12 H19 Cl7 átlagos összetételű folyékony klórparaffinok a következő tulajdonságokkal rendelkeznek: szénatomok számának aránya a klóratomok számához képest: 1,71 szín: színtelen hőstabilitás (sósav felszabadulása 175 °C hőmérsékleten 4 óra leforgása alatt nitrogénnel történő fúvatás közben). 0,45% súlyveszteség (100 C°-on 6 óra hosszat történő tárolás után): 0,07% koagulációs küszöbérték, etilén-glikol ml 10 5 3. példa 100 g C18 paraffint, amely 86% normál szerkezetű paraffin-szénhidrogént, 1,3% aromás szénhidrogént és 0,003% vasat tartalmaz, 60 °C hőmérsékletre felmelegítünk 0,01 g trietil-foszfátot adunk hozzá és 80 10 C°-on 1/2 óra hosszat keverjük. A klórozást úgy végezzük, hogy 167,2 g klórt 450 ml/perc sebességgel bevezetünk és a hőmérsékletet fokozatosan 120 C°-ra emeljük. Az eljárást a továbbiakban az 1. példa szerinti 15 feltételek mellett hajtjuk végre. A kapott Ci8 H 32 Cl 6 átlagos összetételű folyékony klórparaffinok a következő tulajdonságokkal rendelkeznek: szénatomok számának aránya a klóratomok számához képest: 3 20 szín: halványsárga súlyvesztesgé (100 C°-on 6 óra hosszat történő tárolás után): 0,04% koagulációs küszöbérték, etilén-glikol ml: 3 25 4. példa 100 g C14 H30 normál szerkezetű és 0,005% vasat tartalmazó paraffin-szénhidrogénhez 0,01 g hexametilén-diamint adunk hozzá és 20 percig 60 °C 30 hőmérsékleten keverjük. Ezután a klórozást folytatjuk oly módon, hogy 215 g klórt vezetünk be és a hőmérsékletet fokozatosan 115 C°-ig emeljük. A további eljárási feltételeket az 1. példával analóg szabályozzuk. 35 A kapott Ci2 H24 Cl 6 átlagos összetételű folyékony klórparaffinok a következő tulajdonságokkal rendelkeznek: szénatomok számának aránya a klóratomok számához képest: 2,33 40 szjn: színtelen hőstabilitás (sósav felszabadulása 175 °C hőmérsékleten 4 óra leforgása alatt nitrogénnel történő fúvatás közben): 0,4% 45 súly veszteség (100 C°-on 6 óra hosszat történő tárolás után): 0,06% koagulációs küszöbérték, metilén-glikol ml: 7 50 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás folyékony klórparaffinok előállítására, 55 főként lágyítószerek gyártásához, 12—18 szénatomos paraffin-szénhidrogének külön-külön vagy különböző keverékek alakjában 60-120 °C közötti hőmérsékleten elemi klórral történő klórozása útján, azzal jellemezve, hogy legalább 85 súly%-ban egyenes 60 szénláncú paraffin-szénhidrogént és legfeljebb 1,5 súly% aromás szénhidrogént tartalmazó kiindulóanyagot, előnyösen az alkalmazott paraffin-szénhidrogének súlyára számítva 0,01-0,1% közötti mennyiségű alkilén-amin, aminoalkohol vagy alkil-foszfát 65 jelenlétében klórozzuk, míg a klórozott végtermékben 2
