169605. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6-demetil-6-dezoxi-6-metilén-5-hidroxi-tetraciklin-származékok előállítására11a-halogén-tetraciklinek 11a-helyzetű dehalogénezésével

7 169605 8 jük. Az elegyet 38-40 C°-ra melegítjük, és a folyékony fázist körülbelül 0,5 ml-re bepároljuk, a meleg elegyen nitrogénáramot átbocsátva. Ezután a reakcióelegyet centrifugáljuk, a felülúszót pipettával leszívjuk, és a kristályokat éterrel (1 ml) mossuk. A felülúszó oldatot ezután Amberlite IR-45 oszlopon bocsátjuk át (gyengén bázikus anioncserélő gyanta hidroxid-formája; Rohm and Haas Co.). Az ioncserélő gyantából In metanolos sósavoldattal sűrű szuszpenziót készítünk, az oszlopot feltöltjük vele, és metanollal alaposan átöblítjük. A fenti felülúszó oldatot átengedjük az oszlopon, az eluátumot összegyűjtjük és vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot minimális térfogatú etanollal felvesszük, és az oldatot csökkentett nyomáson bepárolva teljesen száraz, cím szerint terméket kapunk. Kitermelés 15 mg (45,4%). 10 15 Szabadalmi igénypont Eljárás 6-demetil-6-dezoxi-6-metilén-5-hidroxi-tetraciklin és savaddíciós sói előállítására olyan II általános képletű lla-halogén-6-metilén-'tetraciklin vegyületek és savaddíciós sóik lla-helyzetű dehalogénezésével, ahol Z halogénatomot jelent, közömbös oldószerben dehalogénezőszerrel való kezelés útján, azzal jellemezve, hogy a lla-halogén-6-metilén-tetraciklin vegyületet vagy savaddíciós sóját legalább ekvimolekuláris mennyiségű I általános képletű foszforvegyülettel reagáltatjuk, ahol Rí és R2 1-6 szénatomszámú alkilcsoport, fenilcsoport vagy metoxicsoporttal helyettesített fenilcsoport lehet; R3 hidrogénatomot jelent vagy azonos az Rí szubsztituens jelentésével, és a reakciót 20 C° és a reakcióelegy forráspontja közötti hőmérsékleten végezzük. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.4631.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen -— Felelős vezető: Benkő István igazgató 4