169596. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kálium-, rubídium-, cézium-,ezüst- és tallium-ionok, valamint az ammónium-ion meghatározására
9 169596 10 mindig legalább 10% lecsapószer fölösleg legyen a csapadék biztos leválasztásánál.) A kapott fogyáskülönbség 10-szerese megadja a K+ +NH^ mennyiségét kálium mg/l-ben kifejezve. 2. példa K+ és NH| külön meghatározása 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba pontosan kimérünk 2 jelű pipettával 10 ml vizsgálandó vizet. Hozzáadunk 1 ml 0,1 N, a. lt. minőségű nátrium-hidroxidból készült lúgoldatot. A lombik tartalmát majdnem teljesen bepároljuk forralással. (Ezzel eltávolítottuk az ammóniatartalmat.) Az így kapott maradék káliumtartalmát az előző példában leírtak alapján meghatározzuk. A fogyáskülönbség tízszerese a tiszta káliurnkoncentrációt adja meg. Az ammóniumtartalmat úgy kapjuk meg, hogy az előzőleg meghatározott kálium ekvivalensben kifejezett együttes K+ +NH4 koncentráció-értékekből levonjuk a tiszta káliumkoncentráció értéket, majd a különbséget osztjuk 2,1677-del 3. példa Rubídiumionok meghatározása nátriumjodat mérőoldat alkalmazása mellett a) A lecsapószer hatóértékének meghatározása 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba kétjelű pipettával kimérünk 10 ml A. lecsapószert. Hozzáadunk 10 ml desztillált vizet és 50 ml D. nátriumjodat mérőoldatot kétjelű pipettával. Majd hozzácseppentünk az elegyhez 7 csepp C. indikátoroldatot. A reakciót 2 ml F. 65%-os salétromsavoldat hozzáadásával indítjuk meg és közben rázogatjuk a lombik tartalmát. A nátriumjodat kis fölöslege folytán a variaminkék vöröses-ibolya színét észleljük a lombikban, illetve a reakciótermékek kátrányos jellemző szagát. Ezután a nátriumjodat feleslegét visszatitráljuk D/I. nátriumtioszulfát mérőoldattal a vöröses-ibolya szín elszíntelenedéséig. Ezt a fogyást levonjuk a nátriumjodat mérőoldat 50 ml-es térfogatából. A különbség ml-ben a lecsapószer hatóértéke. b) Ismeretlen rubídiumion-koncentráció meghatározása 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba kétjelű pipettával kimérünk 10 ml A. lecsapószert. Hozzáadunk 10 ml max. 800 mg/l rubídiumion-koncentrációjú vizsgálandó oldatot (pH = 6). Az elegyet a teljes csapadékleválás érdekében 2—3 percig állni hagyjuk. Ezután kétjelű hiteles pipettával hozzáadunk 50 ml D. nátriumjodat mérőoldatot és 7 csepp C. indikátoroldatot. A reakciót most is 2 ml F. 65%-os salétromsav oldattal indítjuk meg rázogatás közben. A variaminkék vöröses-ibolya színe most is megjelenik. Ezután D/I. nátriumtioszulfát mérőoldattal az indikátor elszíntelenedéséig titrálunk és a fogyást levonjuk az 50 ml-ből. A rubídiumion-koncentrációt úgy kapjuk meg, hogy a lecsapószer hatóértékéből levonjuk a számolt nátriumjodat fogyást és a különbséget 21,861-gyel szorozzuk. Az így kapott eredményt még megszorozzuk a D. és D/I. mérőoldat együttes faktorával. A végeredmény a rubídiumion mg/l-ben kifejezett koncentrációját adja. Ezen utóbbi együttes faktort úgy kapjuk meg, hogy az ebben a példában rubídiumion-mérésre leírt műveletet káliumion-törzsoldattal végezzük el. Itt a lecsapószer hatóértékéből levonva a számolt nátriumjodat mérőoldat-fogyást 10-zel kell szorozni és megkapjuk a káliumion-koncentrációt. _ törzsoldat (K+) ~~ mért (K+) [E faktorozási módszert alkalmazzuk cérium(IV)- és. nátriumbikromát-mérőoldat esetén is kálium-törzsoldat segítségével.] 4. példa Céziumionok meghatározása A meghatározás cériumszulfát, nátriumjodat és nátriumbikromát mérőoldattal egyaránt elvégezhető. A lecsapószer hatóértékét az l/a példa alapján megmérjük. Ezután az 1/b példa szerint K+ + NH^" helyett Cs+-ionokat ismeretlen koncentrációban tartalmazó oldatból 10 ml-t (pHS6) használunk, ahol a Cs+ * ionok koncentrációja maximum 1300 mg/l. A lecsapószer hatóértékéből kivonjuk a csapadékos oldatra fogyó cérium-mérőoldat fogyását, majd a különbséget szorozzuk 33,992-vel. Az eredmény a céziumion mg/l-ben kifejezett koncentrációját adja. 5. példa Ezüstionok meghatározása Az ezüstionok meghatározására nátriumbikromát mérőoldatot használunk, mert az ezüstion szulfáttal és jodáttal csapadékot képez. Bár ezen csapadékok oldékonysági szorzata kisebb, mint az ezüst-tetrafenil-boráté, így kiszorítás elvileg nem lehetséges. Az A. lecsapószer nem alkalmazható a magas kloridionkoncentráció miatt, ezért az A/I. lecsapószert alkalmazzuk. Nátrium-jodát-mérőoldat azért sem alkalmas, mert a kisegítő mérőoldatként alkalmazott nátriumtioszulfát-mérőoldat az ezüstkalignoszt csapadékot komplexképződés közben oldja. a) Lecsapószer hatóértékének meghatározása Az l/a példában leírtak szerint járunk el, de A/I. lecsapószert és E. nátriumbikromát mérőoldatot alkalmazunk. b) Ezüst-ionok meghatározása Az 1/b példában leírtakhoz hasonlóan járunk el, de a 10 ml ismeretlen oldatban (pH &6) az ezüstion-koncentrációt 1000 mg/l-nél kisebb értékre állítjuk be és a 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
