169475. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-alkil-3,5-difenil- pirazol-származékok előállítására
17 169475 18 tására. Sűrű fehér csapadék képződik, amelyet kiszűrünk és szárítunk. így 17,0 g reagálatlan 3,5-difenil-pirazolt kapunk, a kapott anyag olvadáspontjának, valamint vékonyrétegkromatográfiás és infravörös spektroszkópiai vizsgálatának tanúsága szerint. A szerves fázist ezután betöményítjük, lehűtjük és így további 2,2 g reagálatlan 3,5-difenil-pirazolt különítünk el. összesen 19,2 g (0,0873 mól) reagálatlan 3,5-difenil-pirazolt különítünk el. Az anyalúgot ezután szárazra pároljuk, amikor is 3,2 g sárga olajat kapunk, amely állás során kristályosodik. Ez a kristályos anyag az elvégzett vékonyrétegkromatográfiás és infravörös spektroszkópiai vizsgálatok tanúsága szerint szennyezett l-metil-3,5-difenil-pirazol. Az utóbbi termék hozama tehát 12,7%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás II általános képletű l-alkil-3,5-difenil-pirazol-származékok - ahol Rí 1-4 szénatomot tartalmazó alkilcsoportot jelent, Y, Y', Z és Z' jelentése hidrogénatom, halogénatom, nitro-, 1-4 szénatomot tartalmazó alkil-, legfeljebb 4 halogénatommal helyettesített, 1-4 szénatomot tartalmazó halogén-alkü- vagy 1-4 szénatomot tartalmazó alkoxicsoport, és jelentésük eltérő vagy azonos lehet -előállítására valamely III általános képletű 3,5-difenil-pirazol-származék - ahol Y, Y', Z és Z' jelentése a fenti - és egy mól III általános képletű vegyületre vonatkoztatva 1-1,5 mól valamely IV általános képletű alkilezőszer -ahol Rt jelentése a fenti, Q pedig halogenidiont vagy szerves szulfát-, hidrogénszulfát-, benzolszulfonát-, (1-4 szénatomot 5 tartalmazó) alkoxi-benzolszulfonát-, foszfát- vagy (1-4 szénatomot tartalmazó) alkánszulfonátcsoportot jelent, és m értéke 1, 2 vagy 3 r- Teagáltatása« útján, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást egy szilárd halmazállapotú, vízmentes szervetlen alkáli-10 fém-bázis jelerilétében egy aprotikus vízmentes közömbös szerves oldószerben végezzük 80 C és 140 C közötti hőmérsékleten. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 15 módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként egy aromás szénhidrogént, alifás szénhidrogént, olyan aromás oldószert, amelynek vegyes anilinpontja -IC és 35 C közötti, aromás tartalma 60% és 100% közötti, valamint fajsúlya 15,6C°'/15,6C°-on 20 0,88 g/cm3 és 1,5 g/cm 3 közötti, továbbá 4-7 szénatomot tartalmazó alifás ketont, 2-8 szénatomot tartalmazó alifás alkoholt, etilén-dikloridot, perklór-etilént, egy bipoláros aprotikus oldószert, ciklusos étert vagy egy alkoxi-alkilétert használunk. 25 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként xilolt használunk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 30 bázisként szilárd vízmentes nátrium-hidroxidot, kálium-hidroxidot, nátrium-karbonátot vagy kálium-karbonátot használunk. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 35 a reagáltatást 85 C és 120 C közötti hőmérsékleten végezzük. 2 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774136 - Zrínyi Nyomda
