169451. lajstromszámú szabadalom • Eljárás D(-)-2- (p-hidroxi-fenil)- glicilklorid-hidroklorid előállítására

11 169451 12 10 mennyiségű hidrogénklorid gázt vezetünk keresz tül és a terméket ismert módon elkülönítjük. (Elsőbbsége: 1972. december 26.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás: módja, azzal jellemezve, hogy vízmentes, inert szer ves oldószerként dioxánt használunk. (Elsőbbsége 1973. december 22.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy 200 mesh szemcsenagyságúnál kisebb részecskékből álló D(-)-2-(p -hidroxifenü)-glicint vízmentes dioxánban, melegí tés közben reagáltatunk egy mólsúlynyi D(-)-2-(p -hidroxifenil-glicinre számolva legalább 1,6 mólsúly nyi foszgénnel, majd az anhidrid keletkezése után közvetlenül eltávolítjuk a reakcióelegyből a 15 reagálatlan foszgént, 0 C° és 5 C° közötti hőmérsékleten a reakcióelegyen fölöslegben levő mennyiségű hidrogénklorid gázt buborékoltatunk át, majd a terméket ismert módon elkülönítjük a reakcióelegyből. (Elsőbbsége: 1973. december.22.) 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet a foszgénes reakció alatt előnyösen 60 C és 80 C közötti hőmérsékleten melegítjük. (Elsőbbsége: 1973. december 22.). 6. A 3-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy mólsúlynyi mennyiségű D(-)-2-(p-hidroxifenil)-glicinre számítva 1,6-2,0 mólsúlynyi mennyiségű foszgént a használunk. (Elsőbbsége: 1973. decern- 30 ber 22). 20 25 7. Az 1. és 3—6. g igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a D(-)-2-(p-hidroxifenil)-glicint előnyösen 10% mennyiségben használjuk, az oldószer térfogatára vonatkoztatva. (Elsőbbsége: 1973. december 26.). 8. A 3-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a fölöslegben levő foszgén eltávolítása után és a hidrogénklorid gáz átbuborékoltatása előtt a reakcióelegyet töményítjük. (Elsőbbsége: 1973. december 22). 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldódást gátló vegyületként toluolt vagy metilénkloridot használunk. (Elsőbbsége: 1973. december 22.). 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénklorid gáz bevezetése előtt a reakcióelegyet eredeti térfogatának 50—60%-ára töményítjük és annyi, az oldódást gátló vegyületet adunk hozzá, hogy ennek térfogata az oldószer térfogatához úgy viszonyuljon, mint 3 :7. (Elsőbbsége: 1973. december 22.) 11. Az 1-10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénkloriddal végzett reakció alatt, vagy azt követően D(-)-2-(p-hidro xifenil)- glicilklorid-hidrogénklorid kristályokkal „beoltjuk" a reakcióelegyet. (Elsőbbsége: 1972. december 26.) A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774134 - Zrínyi Nyomda