169427. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklikus 1,3,2-oxiazafoszfa-alkilszulfonsavészterek előállítására
19 169427 20 31. példa 2-(l-Etü-2-mezfloxietilamino)-3-(2-klóretii)-tetrahidro-2H-1,3,2-oxazafoszforin -2-oxid Az 1. példában leírt eljárás szerint 2-hidroxi-n-butilaminbol és 2-klór-3-(2-klóretil)-tetrahidro-2H-l,3,2-oxazfoszforin-2-oxidból előállított 27 g (0,l'mól) 2-(l-etü-2-hidroxietilarnino)-3-(2-klóretil)-tetrahidro-2H-l,3,2-oxazfoszforin-2-oxid, 10,5 g io 32. és 33. példa (0,1 mól) trietilamin és 65 ml vízmentes dioxán oldatához keverés közben, 20 perc alatt, 2 --32 C°-on 11,5 g (0,1 mól) metánszulíbnsavklorid oldatát csepegtetjük. A kicsapódott trietilamin-hidroklorid leszűrése után a szűrletet vákuumban bepároljuk. A visszamaradó olajos termék rövid idő után megszilárdul, melyet izopropanolból kétszer átkristályosítva színtelen kristályos anyagot kapunk. Kitermelés: 21,0 g elméleti 60%-a, op.: 129-130 C°. Az 1. példában ismertetett eljárás szerint előállítjuk a következő vegyületeket: példa R Rí R2 helyettesítők alk X Zj Z2 jelentése m azonosítási adat 32 CH3SO3-CH3SO3-33 x 5 -helyzetben xx 6-helyzetben H C1CH2 CH 2 H C1CH2 CH 2 -CH2 CH 2 — -CH2 CH 2 — O 0 -CH3 -CH xx -CH? H 3 3 n^2 :1,4912 op.:104(f 25 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű ciklikus 1,3,2--oxazafoszfa-alküszulfonsavészterek előállítására, 30 mely képletben R Rí és R2 35 alk X ÍJ\ éS Z2 m 45 jelentése halogénatom, vagy egyenesvagy elágazóláncú, 1—6 szénatomszámú alkilszulfoniloxi-csoport, jelentése hidrogénatom, vagy 1—4 szénatomszámú alkil-csoport, mely w-helyzetben halogénatommal, vagy egyenesvagy elágazóláncú 1-6 szénatomszámú alkilszulfoniloxi-csoporttal lehet helyet- 40 tesítve, emellett az Rí és R2 jelentése azonos vagy különböző lehet és az 1—6 szénatomszámú alkilszulfoniloxi-csoport az I általános képletű molekulában legalább egyszer előfordul, jelentése 2 vagy 3 szénatomszámú egyenes- vagy 3-4 szénatomszámú, elágazóláncú alkilén-csoport, jelentése oxigén- vagy kénatom, jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szén- 50 atomszámú álkil-csoport és jelentése 2 vagy 3, azzal jellemezve, hogy a) valamely IV általános képletű vegyületet, 55 mely képletben R3 jelentése megegyezik R-nek az I általános képletnél megadott jelentésével, vagy hidroxil-csoportot jelent, jelentése hidrogénatom, vagy 1-4 szén- 60 atomszámú alkil-csoportot jelent, mely w-helyzetben halogénatommal vagy egyenes- vagy elágazóláncú, 1-6 szénatomszámú alkilszulfoniloxi-csoporttal vagy hidroxil-csoporttal helyetesített, 65 R4 alk és X jelentése megegyezik az I általános képletnél megadottal és Xi jelentése halogénatom, előnyösen klóratom, valamely V általános képletű vegyülettel, mely képletben Rs jelentése hidrogénatom vagy 1—4 szénatomos alkil-csoport, mely ohelyzetben halogénatommal vagy egyenes- vagy elágazóláncú, 1-6 szénatomszámú alkilszulfoniloxi-csoporttal vagy hidroxil-csoporttal helyettesített és Zi, Z2 és m jelentése megegyezik az I általános képletnél megadottal, reagáltatunk, vagy b) valamely VI általános képletű vegyületet, mely képletben R3 és R4 jelentése megegyezik a IV általános képletnél megadottal és alk jelentése megegyezik az I általános képletnél megadottal, valamely VII általános képletű vegyülettel, mely képletben Xt jelentése megegyezik a IV általános képletnél megadottal, R5 jelentése hidrogénatom, vagy 1-4 szénatomszámú alkil-csoport, mely o>-helyzetben halogénatommal vagy egyenesvagy elágazóláncú, 1—6 szénatomszámú alkilszulfoniloxi-csoporttal vagy hidroxil-csoporttal helyettesített, X, Z\ Z2 és m jelentése megegyezik az I általános képletnél megadottal, reagáltatunk, vagy c) valamely VIII általános képletű vegyületet, mely képletben 10
