169410. lajstromszámú szabadalom • Berendezés anyagok hő hatására végbemenő szerkezeti változásainak vizsgálatára

169410 lagos, röntgendiffrakciós vizsgálata. A szobahőmérsékletre hozáskor (például a precipitációk oldása céljából 400 C -on izzított alumíniumötvözet bármilyen gyors lehűtésekor) azonban az anyag szerkezete megváltozik, vagyis szobahőmérsékleten va- 5 lójában más szerkezetű anyagot vizsgálunk, mint amellyel az eredeti vizsgálat hőmérsékletén dolgunk volt. A nehézség fordítva is fennáll: Ha különleges röntgendiffrakciós berendezéssel, nagy hőmérsékletű próba szerkezetét vizsgáljuk, tudomásul kell ven- 10 nünk, hogy csakis a próba körülbelül 0,01 mm-es felületi rétegének rácsszerkezetéről kaphatunk információt (a dilatométeres és a vezetőképességre vonatkozó mérés az anyagot térfogatosan vizsgálja). Különféle, esetleg csak felületi effektusok miatt 15 pedig előfordulhat, hogy az azonos hőmérsékleten, de más módszerrel, más próbatesten végzett mérések egészen más állapotról tájékoztatnak, s mivel ezt a körülményt nehéz észlelni, helytelen következtetésekre jutunk. 20 A jelen találmány szerinti berendezés célja az, hogy áthidalja a fentiekben vázolt nehézségeket. A berendezés egy goniométerkör mentén elhelyezett, karakterisztikus röntgensugárzást kibocsátó sugárforrással, a goniométerkör középpontját érintő ,25 próbával, a próbához csatlakoztatott fűtő és/vagy hűtő rendszenei, továbbá a vizsgálandó anyagból készült próba hőmérsékletének mérésére alkalmas hőmérsékletmérő eszközzel van felszerelvé. A berendezés rendeltetése, hogy anyagok hő hatására 30 végbemenő változásait különböző hőmérsékleteken komplexen lehessen vele vizsgálni. A berendezés különleges, új sajátsága, hogy a próbáról származó röntgendiffrakciós intenzitáseloszlást, valamint a próba méretváltozását és/vagy villamos vezetőképes- 35 ségét egyidejűleg mérő szervei vannak, azaz hogy a szerkezeti változásokat egyidejűleg tudja röntgendiffrakciósán, valamint a térfogatváltozás és/vagy a villamos vezetőképesség változása révén mérni. A röntgendiffrakciós intenzitáseloszlást mérő szerv 40 célszerűen a karakterisztikus röntgensugárzást kibocsátó sugárforrással közös goniométerkör mentén foglal helyet. A találmány szerinti berendezés felépítését és 45 működését egy példakénti kiviteli alak révén tárgyaljuk. Az 1., 2. és 3. ábra a kiviteli alak elvét mutatja a tárgyalás szempontjai szerint szerkesztett előlnézet (Fig. 1.), felülnézet (Fig. 2.), illetve oldalnézet (Fig. 3.) révén. " 50 Az 1. elölnézeti ábrán jól felismerhető az 1 sugárforrás, esetünkben egy finomszerkezetvizsgáló röntgencső, a 7 próba és a röntgendiffrakciós intenzitáseloszlást mérő 5 szerv, egy számlálócső (a továbbiakban: érzékelő). A 7 próbáról a 2 megvilá- 55 gító röntgensugárzás hatására a tér minden irányába szóródnak röntgensugarak. A diffrakció jelensége miatt azonban ez az intenzitáseloszlás általában nem egyenletes, egyes irányokban az anyag kristályszerkezetétől függően intenzitáseloszlási csú- 60 csók, „reflexiók" keletkeznek. Az 1. ábrán jelölt 5 számlálócsöves érzékelő alkalmazásakor az intenzitáseloszlást az érzékelő mozgatásával kell kimérni (film alkalmazásával az intenzitáseloszlást egészében is lehet regisztrálni). 65 A szakirodalomra utalva (pl. A. TAYLOR: „X-Ray Metallography", Wiley, New York-London, 1961.) megemlítjük, hogy a számlálócsöves elrendezésekkel többnyire Bragg-Brentano-fókuszálású diffraktométert valósítanak meg. A 7 próba 6 síkja ilyenkor egy goniometer 9 tengelyében fekszik, s az 1 sugárforrás és az 5 érzékelő egy a 9 tengely körüli 3 goniométerkör mentén foglal helyet (1. ábra). A fókuszálás érdekében az 1 sugárforrásnak és az 5 érzékelőnek a próba 6 síkjával mindig azonos 0 szöget kell bezárnia. Ezt a követelményt a szokásos diffraktométerek úgy biztosítják, hogy az 1 sugárforrást rögzítetten állítják fel, s az intenzitáseloszlás kimérésekor a 7 próbát fele akkora szögsebességgel mozgatják a 9 tengely körül, mint az 5 érzékelőt. A 3 goniométerkör eközben bármilyen, szokásosan függőleges vagy vízszintes helyzetű lehet. Akármilyen helyzetű 3 goniométerkört választunk is, a 7 próba helyzete általában eltér a vízszintestől, s ez folyadékok, olvadékok, viszkózus vagy könnyen porladó anyagok vizsgálatát megnehezíti. Ez utóbbi anyagok többnyire szobahőmérsékletnél nagyobb és/vagy kisebb hőmérsékletű vizsgálatára is felszerelten kifejlesztették az ún. 0—0-vagy GS- (= gravitációszimmetrikus) goniométereket. Ezeknél a 7 próba vízszintesen, egyhelyben áll, s afókuszálási követelményeket az 1 sugárforrás és az 5 érzékélő 0-szögének azonos ütemű változtatásával, az 1 sugárforrás és az 5 érzékelő egyidejű mozgatásával biztosítják. A tárgyalásunk alapjául választott kiviteli alak esetében az 1 sugárforrás, az intezitáseloszlást kimérő 5 érzékelő és a 7 próba gravitációszimmetrikus röntgendiffraktométerként van kialakítva (1. ábra). A 7 próba tehát állandóan vízszintes helyzetben áll. Az 1 sugárforrás és az 5 érzékelő a 3 goniométerkör mentén foglal helyet. A berendezéssel végzett röntgendiffrakciós vizsgálat célja az, hogy a 2 megvilágító röntgensugárzás nyomás keletkező röntgendiffrakciós intenzitáseloszlást mérje ki. A berendezés ezt a célt úgy éri el, hogy az 1 sugárforrást és az 5 érzékelőt a 7 próba 6 síkjához képest, a 9 goniométertengely körül állandó szögsebességgel mozgatja, miközben az 5 érzékelőhöz csatlakoztatott, az ábrákon külön nem jelölt műszer a 2 megvilágító röntgensugárzás hatására, a mindenkori O-szög irányába reflektált 4 sugárintenzitást folyamatosan regisztrálja. Az intenzitáseloszlásból (a reflexiók helyzetéből, intenzitásából és az eloszlási görbe alakjából) következtethetünk azután a reflektáló próbafelület anyagának kristályszerkezeti adottságaira. A találmány szerinti berendezés lehetővé teszi a próba fűtését és/vagy hűtését. Az 1. és 3. ábrán ezt a körülményt egy a 7 próba alatt, a röntgendiffrakciós sugármenetet nem zavaró módon elhelyezett 8 sugárzó fűtőlap jelzi. A 8 fűtőlapon átbocsátott áram nagyságának változtatásával a 7 próba hőmérséklete tág határok között változtatható, miközben a próba hőmérséklete a 2. ábrán berajzolt 10 hőmérsékletmérő eszközzel mérhető. A szobainál jelentősebben, (több 100 C -al) nagyobb hőmérsékleten a 7 próba felületét a légköri atmoszférától óvni kell. A próbát ezért olyan, az ábrákon 2