169396. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7-foszforamido- 3-metil-3-cefem-4-karbonsav-származékok előállítására

169396 10 sav-p-nitrobenzilészter-1-oxidot kapunk szilárd, amorf alakban. 50 ml vízmentes dioxánhoz 4,4 g fenti terméket és 0,09 g diklórmetán-foszforsav-piridiniumsót adunk. A keveréket 6 órán át visszafolyatással forraljuk, és a 6. példa szerint feldolgozzuk. 4,1 g 3-metÜ-7/Wimetilfoszfamido-cef-3-ém-4-karbonsav-p-nitrobenzilésztert kapunk szilárd, amorf alakban, melyet metanolból átkristályosítunk. v A fenti termék IR és NMR spektrumai a 7. példa szerint kapott termék spektrumaival azonosak. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a (II) általános képletű 7-foszforamido-3-metil-3-cefem-4-karbonsav-származékok -ahol R! rövidszénláncú alkilgyök és R2 észter-védőcsoport, előnyösen metil-, 2,2,2-triklóretilvagy p-nitrobenzil-csoport - előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű 6 - f o sz foramido-2,2-dimetil-penam-3-karbonsav-szulfoxid-származékot — ahol Rj és R2 jelentése a fenti - inert oldószerben savas vegyülettel kezelünk, 80 és 170 C közötti hőmérsékleten. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savas vegyületként szerves szulfonsavat, szerves foszfonsavat, foszfonsav-monoésztert, karbonsavat, karbonsavanhidridet, ásványi savat, vagy valamely erős savból és gyenge bázisból képezett sót alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy inert oldószerként vízzel azeotrop keveréket képező inert szerves oldószert alkalmazunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy inert szerves oldószerként aromás szénhidrogént, alifás halogénezett szénhidrogént, ciklusos étert, nitrüt, ketont vagy tercier amidot alkalmazunk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy inert oldószerként dioxánt vagy diklóretán-dimetilformamid-keveréket alkalmazunk. 5 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a savas vegyülettel történő kezelésnél dehidratálószert alkalmazunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 10 módja, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletű vegyületet l-20súly% koncentrációban alkalmazzuk. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a savas vegyületet és 15 az (I) általános képletű vegyületet 0,001 :0,5 mólarányban alkalmazzuk. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a savas vegyületet és az (I) általános képletű vegyületet 0,01 :0,2 mól-20 arányban alkalmazzuk. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, olyan (II) általános képletű vegyületek előállítására, ahol R, 1-4 szénatomot tartalmazó rövidszénláncú alkilgyök, és R2 az 1. igény-25 pontban megadott, azzal jellemezve, hogy olyan (I) általános képletű vegyületekből indulunk ki, ahol Rí és R2 a fent megadott. 11. A 10. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, olyan (II) általános képletű vegyüle-30 tek előállítására, ahol R! metilgyök és R2

az 1. igénypontban megadott, azzal jellemezve, hogy olyan (I) általános képletű vegyületekből indulunk ki, ahol Rí és R2 a fent megadott. 12. Áz 1. igénypont szerinti eljárás foganato-35 sítási módja, olyan (II) általános képletű vegyületek előállítására, ahol R2 2,2,2-triklóretilgyök vagy p-nitrobenzil-csoport, és Rt

az 1. igénypontban megadott, azzal jellemezve, hogy olyan (I) általános képletű vegyületekből indulunk ki, ahol 40 Rí és R2

a fent megadott. 2 rajz, 7 képlettel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774128 - Zrínyi Nyomda