169384. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széndiszulfid előállítására
5 169384 6 szabadalmi leírás közül az első leírásban foglaltaknak megfelelően a kondenzált széndiszulfid oldat regenerálható ként tartalmaz. A széndiszulfidot ezért átdesztilláljuk, és a ként a desztillálóoszlop fenéktermékeként visszanyerjük. A második leírásban foglaltaknak megfelelően a visszanyert kén szilárd halmazállapotú, míg a széndiszulfid gáz. Ezért végső lépésként a széndiszulfidot kondenzáljuk. A következő kiviteli példákkal kívánjuk a találmányt közelebbről megvilágítani. 1. példa Fűtőtesttel körülvett csőreaktorba, mely után ként kondenzáló egységet, NaOH-oldattal töltött abszor-10 15 bért és a széndiszulfid és a víz kondenzálására szolgáló egységet kapcsolunk, a reakció hőmérsékletére előmelegített etilént vezetünk. A reakcióba lépő anyagok viszonylagos mennyiségét, a reakció hőmérsékletét és a tartózkodási időt változtatjuk. A reaktorból kilépő gázelegy bői a kén feleslegét kondenzáljuk, majd a visszamaradó gázelegyet az abszórberen keresztül vezetjük a savas komponensek eltávolítása céljából, végül a kondenzáló egységben a széndiszulfidot és a vizet szeparáljuk egymástól. A nem kondenzált gázt visszavezetjük a csőreaktor bemenetére. Az analíziseket kémiai módszerekkel, valamint kromatográfiai úton gőzfázisban végezzük el. Az egyes kísérletek paramétereit, és a kapott eredményeket az 1. számú táblázatban adjuk meg. 1.táblázat Kén atomok S/C CS2 és az száma/etiarany összesen lén mólS02 mólS mint HőmérTartózEtilén képződött A képződött száma száma/ teljes séklet kodási idő konverszéntartalmú CS2 ésH 2 S (kén mint etilén kén-C° (másodzió % vegyületek mólaránya kéngőz) mólszáma mennyiség perc) aránya %-ban CS2 /H 2 S 4,4 1 2,7 600 3,8 89 90,8 2,3 5,24 1 3,12 650 3,2 99,8 86,7 3,0 4,24 1 2,62 650 3,6 98,2 85,8 3,2 4,4 1 2,7 700 3,4 98,6 85,9 4,0 A fenti eredmények megmutatják az eljárás 2. példa előnyeit, azaz a szénhidrogén jó konverzióját és a kielégítő szelektivitást a képződött széndiszulfidot illetőleg. Látható továbbá, hogy a kénhidrogén 40 képződésének aránya erősen lecsökkent, ha összehasonlítjuk a találmány szerinti eljárást a hagyományos, csak ként alkalmazó eljárásokkal, amelyeknél a CS2 /H 2 S arány mintegy 1. Az 1. példában leírt módon és berendezésben etilén helyett ez esetben propilént reagáltatunk kéngőzzel és kéndioxiddal. A kapott eredményeket a 2. táblázatban adjuk meg. 2. táblázat Kén atomok száma/ propilén mólszáma (kén • mint kéngőz) S02 mólszáma/propilén mólszáma S/C arány S mint teljes kénmennyiség HőmérsékletC° Tartózkodási idő (másodperc) CS2 és az öszszésen képződött széntartalmú vegyületek aránya %-ban 5,7 1,5 2,4 650 4 85 5,7 1,5 2,4 700 4 83 5,7 1,5 2,4 800 4 80 5,7 • 1,5 2,4 800 2 83 6,6 1,5 2,7 700 4 91
