169359. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiofén és származékai előállítására
7 169359 8 8. példa 27,5 térfogatrész széndiszulfid és 37,2 térfogatrész hexán-l-ol keverékét óránként 62 ml sebességgel 5 órán át a reaktorba tápláljuk. A reakció- 5 termék feldolgozása után 138-144 forrási hőmérsékletű C2 -alkiltiofén frakciót kapunk. Mágneses magrezonancia mérés szerint ez a frakció 6% hozammal 2,5-dimetiltiofént és 25% hozammal 2-etiltiofént tartalmaz. 10 9. példa 27,5 térfogatrész széndiszulfid és 42,4 térfogat- !5 rész heptán-1-ol keverékét óránként 51 ml sebességgel betápláljuk a reaktorba, a reakciózóna hőmérsékletét 500°-on tartva. A reakciótermék feldolgozása után 155,5-161,6 forrási hőmérsékletű C3-alkiltiofén frakciót kapunk. Ez mágneses mag- 20 rezonancia mérés szerint 4% hozammal 2-metil-5--etiltiofént és 17% hozammal 2-n-propiltiofént tartalmaz. 1. táblázat 25 10. példa 27,4 térfogatrész széndiszulfid és 48 térfogatrész oktán-1-ol keverékét 500 -on óránként 59 ml sebességgel 5 órán át a reaktorba tápláljuk. így 30 180-185 forrási hőmérsékletű C4-alkiltiofén frakciót kapunk. Ez mágneses magrezonancia mérés szerint 9% hozammal 2-n-butiltiofént és 3% hozammal főleg 2-metil-5-propiltiofént tartalmaz. 35 11. példa 274 térfogatrész széndiszulfid és 330 térfogatrész 3-metilbután-l-ol keverékét óránként 63 ml sebességgel villamos fűtésű saválló acél reaktorcsőbe tápláljuk. A reaktor az előmelegítő szakaszban 50 ml szilíciumkarbidot, a reakciózónában 100 ml magnéziumoxidra felvitt uránoxíd katalizátort tartalmaz. A teljes reakcióidő 3 óra. 99%-os 3-metilbutanol konverziónál 35% hozammal 3-metiltiofént kapunk. A példában leírt eljárást megismételjük az 1. táblázatban megadott katalizátorokkal. Az eredményeket a 2. táblázatban foglaljuk össze. 40 45 50 Katalizátor jele összetétel, jel, gyártó tóriumoxid, Thorium Ltd. cériumoxid, alumíniumoxidon vasoxid alumíniumoxidon 123M, Girdler nikkel szilíciumdioxidon, (Nicat), Crosfields Ltd. krómoxid alumíniumoxidon G41, Girdler, 4% Na2 C03-promotorral platina alumíniumoxidon RD 150, Engelhard a 7 jelű katalizátor 5% K2 C0 3 promotorral a 4 jelű katalizátor 4% K2 C0 3 promotorral az 5 jelű katalizátor 4% K2 C0 3 promotorral vanádiumpentoxid katalizátor G101 Girdler 9% K2 C0 3 promotorral molibdénoxid katalizátor T306, Girdler, 5% K2 C0 3 promotorral 33% krómoxid alumíniumoxidon Cr0304, Harshaw, 4% K2 C0 3 promotorral volfrámoxid katalizátor, W 0801, Harshaw a 14 jelű katalizátor 4% K2 C0 3 promotorral ónfoszfát alumíniumoxidon Mangánoxid alumíniumoxidon Mn 0201 T, Harshaw 4,5% K2 C0 3 promotorral 10 11 12 13 14 15 16 17 2. táblázat 23456789 10 11 61 75 68 61 62 63 60 62 61 71 Katalizátor jele Óránként, ml Reakcióidő, óra 3 3 3 3 3 3 3 3 3 4 3-metiltiofén, hozam, % 37 16,5 11 35 55 5 23 31 30 26 konverzió 99 98 98 98 99 98 99 99 86 48 12 13 14 15 16. 17 57 57 61 60 57 58 5 5 3 1,5 3 3 49 54 6 24 21 51 99 99 99 99,5 99,5 100 4
