169356. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniumalkoholát gyártására
SZABADALMI 169356 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY jtiÈb Nemzetközi osztályozás: wH« Bejelentés napja: 1974. X. 04. (MA-2607) C 07 C 31/32 ^TM^: --' .>!,;/"-^^^^^H Bejelentés napja: 1974. X. 04. (MA-2607) iF^ Bejelentés napja: 1974. X. 04. (MA-2607) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1976. V. 28. Megjelent: 1977. VII. 30. •'..._''" Feltalálók: Laky János vegyészmérnök 30%, Veszprém, dr. Gáti György vegyészmérnök 24%, Budapest, dr. Csikós Rezső vegyészmérnök 24%, Veszprém, Péterfy Lajos vegyészmérnök 14%, Balatonkenese, di. Báthory József vegyészmérnök 8%, Veszprém Tulajdonos: Magyar Ásványolaj és Földgáz Kísérleti Intézet, 76%, Veszprém, Budacolor Festék- és Mú'gyantagyár 24%, Budapest Eljárás alumíniumalkoholát előállítására 1 A találmány alumíniumalkoholát előállítására szolgáló eljárásra vonatkozik. Az alumíniumalkoholátokat elterjedten használják a szerveskémiában. Elsősorban redukciós és oxidációs folyamatok végrehajtásánál kerülnek fel- 5 használásra, de kiindulási anyagok különféle kelátok és adduktumok előállításánál is. A széleskörű alkalmazásukat gátolja előállításuk nagyon nehézkes és bonyolult volta. Az előállításra két lehetőség kínálkozik. Az 10 egyik vízmentes alumíniumtriklorid alkohollal való reagáltatása. Ez azonban csak elvi jelentőségű, mivel az alumíniumtriklorid kezelése nagyon nehézkes és a felszabaduló sósavgáz erősen korrózív, így a gyakorlati kivitelezés bonyolult. Ehhez járul még 15 az, hogy a reakció lejátszódása nem teljes és csak bázikus anyagok (NaOR, NH3 ) hozzáadásával tehető teljessé. Ennél az eljárásnál utólagos elválasztási műveletet kell beiktatni. A másik - a gyakorlatban is elterjedt - megöl- 20 dás az, hogy fémalumíniumot oldanak fel alkoholban. Itt azonban újabb nehézség merül fel, mivel az oxidmentes alumíniumfelület nem, vagy csak nagyon kis sebességgel reagál az alkoholokkal. Éppen ezért az oldódás elősegítésére katalizátorokat 25 használnak. Katalizátorokként Cl2 , Br 2 , J 2 , A1C13 , AlBr3 , HgCl 2 és Al(OR) 3 szoígálhat. A reakció végrehajtásánál közömbös oldószerek, mint benzin, xilol, etilacetát használata előnyös. (Ullmann: Enzyklopädie der Technischen Chemie, 3. köt. 30 279-83 old.) Az oldódási sebesség az alkoholok szénatomszámának növekedésével csökken és a rendűség növekedésével nő. Az alkoholok Ci-C4 szénatomszám-tartományában kielégítő az oldódási sebesség, az etil-, i-propil- és t-butil-alkoholok esetén pedig közelítőleg azonos. A gyakorlatban leginkább az i-pro- 50 óra alatt lesz teljes. A Wacher-féle eljárás szerint (733 884 lajstromszámú német szabadalmi leírás) ugyancsak etilacetát oldószerben dolgoznak és Al(OR)3 mellett Cl2 -gázt vezetnek a reakcióelegybe. Az oldódás 40-48 óra alatt nagyrészt végbemegy, de még 5 napos utóreakciót alkalmaznak az oldódás teljessé tételére. Az Andersen Chem. Co. eljárása útján (Kirk-Otthmer: Encyclopedia of Chem. Techn. I. köt. 884. old., 2 965 663 lajstromszámú USA szabadalmi leírás, Chem. Abst.: 55. 10321 (1961)] már tömény fémalkoholátok előállítása válik lehetővé azáltal, hogy a feloldandó fémet nagy feleslegben alkalmazzák. Az eljárás lényege az, hogy a fémet kolonnába töltik és az alkoholt addig melegítik visszafolyatás közben a kolonnán keresztül, míg a kívánt alkoholkonverzió végbemegy. Amint látható, az ipari eljárások általában nem HgCl2 katalizátorral dolgoznak. Ugyanis a HgCl 2 nagy kezdeti aktivitása után az oldódási sebesség gyorsan csökken, így az iparilag szükséges nagy fémkonverzió megvalósítása nagyon hosszú időt igényel. 169356