169263. lajstromszámú szabadalom • Eljárás citromsav vagy rövidszénláncú alkilészterei vagy alkálifémsói előállítására

3 169263 4 Az epoxidálás az I reakcióvázlat szerint történik, ahol R és R^ jelentése hidrogénatom, X és Xj jelentése -COOH csoport. Példa a) 65 g itakonsav 130 ml vízzel készült oldatát, 6,6 g nátriumwolframát és 30,5 g nátriumhidroxid 50 ml vízzel készített oldatát egy 500 ml-es lombikba töltjük. 50-65 C -on fokozatosan 30 perc alatt, 80 mi 37%-os hidrogénperoxidot adagolunk a lombikba, mimellett a pH értéket nátriumhidroxiddal 4,5 és 5,6 között tartjuk. Az exoterm reakció befejeződése után az oldatot 1 órán át 60 C°-on tartjuk, majd addig adunk hozzá nátriumhidroxidot, míg a kémhatás alkalikus nem lesz (pH.: 8,5). A hidrogénperoxid elbontása után az oldatot betöményítjük és a víz elpárologtatása után 131 g epoxi-itakonsav-nátriumsót különítünk el, mely 80%-os kitermelésnek felel meg. b) 24,5 g nátriumcianid 50 ml vízzel készített oldatát 62 g magnéziumszulfát 110 ml vízzel készített oldatához adjuk. Ezt az oldatot 95 g epoxi-itakonsav-dinátriumsó 200 ml vízzel készített oldatához adjuk. A reakcióelegyet 1 órán át 70 C -on 10 15 tartjuk, majd 4 órán át 120-140 C°-on tartjuk az ammónia eltávolítása céljából, miközben sósavat adunk az elegyhez pH.: 1,9-ig, majd a vizet ledesztilláljuk. A szilárd maradékból a szerves alkotórészeket 100 ml etilalkohol-etiléter 50:50 arányú elegyével extraháljuk. Az oldószer elpárologtatása után maradékként citromsav-trimetilésztert kapunk, a kitermelés 56%. Ha a fenti savas hidrolízis helyett alkáli lúggal végezzük a hidrolízist - akkor citromsav alkáli fémsóját állíthatjuk elő. Szabadalmi igénypont: Eljárás citromsav, vagy rövidszénláncú alkilészterei, vagy alkálifémsói előállítására, azzal jellemezve, hogy itakonsavat alkálihidroxid és a sav 20 súlyára számított 10-20 s% nátriumwolframát jelenlétében, célszerűen 4—6 pH érték mellett hidrogénperoxiddal epoxidáljuk 50-80 C -on az epoxidot hidrogéncianiddal vagy alkálifémcianiddal reagáltatjuk, és a kapott vegyületet savas vagy alkáli-25 lúgos hidrolízisnek vetjük alá, majd kívánt esetben a terméket' ismert módon utólagos észterezéssel rövidszénláncú tri-alkilészterré alakítjuk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774090 - Zrínyi Nyomda