169262. lajstromszámú szabadalom • Eljárás itakonsav és alkálifémsói előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 169262 4ÉSk Nemzetközi osztályozás: BGW Bejelentés napja: 1974. V. 08. (SA-2640) C07C 57/02 ^P Olaszországi elsőbbsége: 1973. V. 09. (23862 A/73) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1976. V. 28. Megjelent: 1977. VI. 30. Feltalálók: dr. Romano Ugo vegyész, Milano, dr. Mauri Marcello Massi, ipari vegyész, San Donato Milanese, Olaszország Tulajdonos: Snam Progetti S. p. A., Milano Olaszország Eljárás itakonsav és alkálifémsói előállítására 1 A találmány tárgya eljárás itakonsav és alkálifémsó előállítására. A találmány szerinti vegyületek az I általános képlettel írhatók le, ahol R és Rí hidrogénatomot jelent, X és X' azonos vagy különböző és jelentése -COOH, vagy -COOMe csoport, mely utóbbiban Me alkálifém. Az ismert eljárások szerint itakonsav fermentatív úton állítható elő, ez a módszer azonban az alacsony kitermelés és a magas üzemi költségek miatt ipari szempontból előnytelen. Citromsav pirolízisével dolgozó eljárást ismertet a Chem. Prumysl. (11)671-4(1966) Az itakonsav alkalmazási területei is ismertek, így például mint monomer más fontos monomerekkel, mint akrilsav-nitrillel, sztirollal, akrilsav-észterekkel kopolimerizálható, jellemző tulajdonságú (festék-tapadás) polimerek előállítása céljából. A találmány szerinti megoldás egyszerű és olcsó eljárás itakonsav és származékai előállítására, könnyen beszerezhető anyagokból kiindulva. 25 A találmány szerinti eljárás értelmében formaldehidet, vagy formaldehidet leadó anyagot, előnyösen trioxánt és II általános képletű vegyületet reagáltatunk. A reakció az 1. reakcióvázlat szerint 30 10 15 20 megy végbe. A II. ált. képletű vegyületben R és Rj jelentése a fenti, X", X'" jelentése pedig -COOH vagy -COOR2 csoport, ahol R 2 1-4 szénatomos alku csoportot jelent. A reakciót folyékony fázisban alkoholos oldószerben, alkoholátok jelenlétében, a folyékony fázis fenntartására alkalmas hőmérsékleten és nyomáson hajtjuk végre. A találmány szerinti eljárást a következőkben példa kapcsán mutatjuk be közelebbről. 1. példa Keverővel felszerelt 500 cm3 -es autoklávba bemérünk 65,3 g dietil-szukcinátot és 10 g trioxánt, majd nitrogén atmoszférában kálium-terc-butil-alkoholát-oldatot adunk hozzá (utóbbi oldat előállítása céljából 13 g káliumot 200 cm3 terc-butil-alkoholban oldunk). ^ Az elegyet 65-85 C°-ra melegítjük és az oldatból hidrolízis útján itakonsav-nátriumsót választunk el 70% kitermeléssel. Az itakonsav nátriumsóból, kívánt esetben az itakonsavat ásványi sav hozzáadásával szabadítjuk fel. Hasonló módon járunk el, ha dietil-szukcinát helyett szukcinsavból indulunk ki, és trioxán helyett formaldehidet alkalmazunk. 169262
