169083. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trimetilfenol előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1974. IV. 01. (HO-1663) Svájci elsőbbsége: 1973. IV. 05. (4918/73) Közzététel napja: 1976. III. 27. Megjelent: 1977. VI. 30. 169083 Nemzetközi osztályozás: C 07 C 37/16 Feltalálók: dr. Brenner Wolf vegyész, Füllinsdorf, dr. Hinderung Rudolf vegyész, Riehen, dr. Lindlar Herbert vegyész, Reinach, Svájc Tulajdonos: F. Hoffmann-la Roche et Co., Aktiengesellschaft, Basel, Svájc Eljárás trimetilfenol előállítására 1 Találmányunk 2,3,6-trimetilfenol előállítására vonatkozik m-krezol és metanol gázfázisban katalizátor jelenlétében végrehajtott reakciója útján. A katalizátor-rendszert felhasználó ismert 2,3,6--trimetilfenol előállítási eljárások hátránya, hogy a 5 végtermékre viszonyított kitermelés általában viszonylag csekély. Az ismert katalizátorok további hátránya, hogy általában rövid élettartamúak. Találmányunk célkitűzése az ismert eljárások fentiekben ismertetett hátrányait kiküszöbölő új 10 2,3,6-trimetilfenol előállítási eljárás kidolgozása. Azt találtuk, hogy a fenti cél egy meghatározott katalizátor segítségével érhető el. Találmányunk tárgya eljárás 2,3,6-trimetilfenol előállítására m-krezol és metanol gázfázisban kata- 15 lizátor jelenlétében végrehajtott reakciója útján, azzal jellemezve, hogy magnéziumoxid formájában 24 súlyrész magnéziumot, cériumoxid formájában 2-15 súlyrész cériumot, cinkoxid formájában 1-5 súlyrész cinket és a megfelelő oxid alakjában 20 0,1-1,5 súlyrész alkálifémet, báriumot, kalciumot vagy stronciumot tartalmazó katalizátort alkalmazunk. Az „alkálifém" kifejezésen bármely alkálifém, azaz lítium, nátrium, kálium, rubidium és cézium 25 értendő. Előnyös alkálifém a nátrium és kálium, különösen a nátrium. Eljárásunk előnyös foganatosítási módja szerint 24 súlyrész magnéziumot, 5-8 súlyrész cériumot, 1-2 súlyrész cinket és 0,1-0,5 súlyrész alkálifémet, 30 báriumot, kalciumot vagy stronciumot tartalmazó katalizátort alkalmazunk (a megfelelő oxidok alakjában). A gázfázisú reakciót tág hőmérsékleti határokon belül, éspedig kb. 300 C° és kb. 520 C° közötti hőmérsékleten hajthatjuk végre. Előnyösen kb. 390-450 C°-on, különösen előnyösen kb. 410-440 C°-on dolgozhatunk. A reakciónál uralkodó nyomás atmoszférikus nyomás és kb. 10 att. közötti érték lehet. A reakciót előnyösen atmoszférikus nyomás és kb. 3 att. közötti nyomáson végezhetjük el. A metanol és m-krezol mólaránya kb. 2:1 és kb. 20 :1 közötti érték lehet. Előnyösen kb. 5 : 1 és kb. 15 : í közötti metanol/m-krezol mólarányt alkalmazhatunk. Az eljárás után kapott reakcióelegy túlnyomórészt a kívánt végtermékből -azaz 2,3,6-trimetilfenolból- áll, -ezenkívül kevés 2,3,4,6-tetrametilfenolt és kevés kiindulási m-krezolt, továbbá o-krezolt, 2,6-xilenolt, fenolt, 2,5-xilenolt, 2,3-xilenolt, 2,4,6-trimetilfenolt és 2,3,5-trimetilfenolt tartalmaz. A reakcióelegyet további tisztítás nélkül felhasználhatjuk, pl. trimetilkinon előállítására. A találmányunk szerinti eljárással felhasznált katalizátort oly módon állíthatjuk elő, hogy magnéziumkarbonátot vagy magnéziumoxidot valamely cérium-vegyület, cink-vegyület és alkálifém-, bárium-, kalcium- vagy stronciumvegyület oldatával vagy szuszpenziójával kezelünk, a kapott terméket .szárítjuk és kb. 400-600 C°-on hevítjük, mimellett 169083