169041. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiohidroximát-karbamátok előállítására
17 169041 18 oxiddal és/vagy tiohidroximát-karbamát késztermék szemcsékkel a reakció előtt vagy alatt készült keverékből képezett ágyra adagoljuk, ahol az inert töltőanyag és/vagy tiohidroximát-karbamát késztermék mennyisége a reakcióelegy súlyára számítva legfeljebb 95%, folytonos folyadékfázis távollétében, adott esetben 1 mól hidroximátra számítva 0,001-0,01 mól tercier-amin vagy alkálifémhidroxid jelenlétében, hűtés közben, és az izocianát hozzáadás ütemével, valamint a hűtés mértékével a reakcióelegy hőmérsékletét 0 C° felett, de a kiindulási hidroximát és a késztermék tiohidroximát-karbamát olvadási hőmérséklete alatt tartjuk, előnyösen olyan hőmérsékleten, amelyen a reakcióelegy nedvesített por állapotban van. (Elsőbbsége: 1972. június 19.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az I általános képletű vegyületek közé tartozó S-metil-N-[(metilkarbamoil)oxi]-tioacetimidát metil-izocianát és S-metil-N-hidroxitioacetimidát oldószer távollétében végzett reagáltatása útján történő előállítása céljából gáz vagy folyadék állapotú metil-izocianátot, a tioacetimidáthoz viszonyított előnyösen, 0,95-1,05 mólaránynak megfelelő mennyiségben, keverésben tartott, 4000 mikronnál kisebb szemcseméretű III általános képletű S-alkil-tioacetimidát szemcsékből - ahol R és Rx metilcsoportot jelent -, adott esetben ezeknek legalább egy, a szilárd, szemcsés mezőgazdasági vegyszerekben általában alkalmazott inert töltőanyaggal, előnyösen agyagokkal vagy szilíciumdioxiddal és/vagy tiohidroximát-karbamát késztermék szemcsékkel a reakció előtt vagy alatt készült keverékből képezett ágyra adagoljuk, ahol az inert töltőanyag és/vagy tiohidroximát-karbamát késztermék mennyisége a reakcióelegy súlyára számítva legfeljebb 95%, folytonos folyadékfázis távollétében, adott esetben 1 mól tioacetimidátra számítva 0,001-0,01 mól tercier-amin vagy alkálifémhidroxid jelenlétében, hűtés közben és az izocianát hozzáadása ütemével, valamint a hűtés mértékével a reakcióelegy hőmérsékletét 0C° felett, de a kiindulási tioacetimidát és a késztermék tiohidroximát-karbamát olvadási hőmérséklete alatt tartjuk, előnyösen olyan hőmérsékleten, amelyen a reakcióelegy nedvesített por állapotban van, mimellett azonban a reakcióelegyet legalább a reakció végső 5-25% szakaszában, amikor a reagensek 5—25 súly% mennyisége még reagálatlan, a hűtés mértékének csökkentésével folytonos folyadékfázisú, állapotban tartjuk. (Elsőbbsége: 1972. december 22.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy hőmérsékletét az izocianát hozzáadás ütemével és a hűtés mértékével 25C°-on vagy 25 C° felett, de a 5 reakcióelegy ragacsossá válásának hőmérséklete alatt tartjuk. (Elsőbbsége: 1972. június 19.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az izocianát mól-10 aránya a tiohidroximáthöz viszonyítva 0,98 és 1,02 között van. (Elsőbbsége: 1972. június 19.) 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás a) változatának foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan kiindulási anyagot alkalmazunk, amelyben R 15 jelentése II általános képletű N,N-dialkil-karbamoilcsoport és Rlt R 2 és R 3 jelentése metilcsoport. (Elsőbbsége: 1972. június 19.) 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 2o módja, azzal jellemezve, hogy olyan kiindulási anyagokat alkalmazunk, amelyekben R és Rt jelentése metilcsoport. (Elsőbbsége: 1972. június 19.) 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás b)változatá-25 nak foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet legalább a reakció végső 5% szakaszában, amikor a reagensek 5 súly% mennyisége még reagálatlan, a hűtés mértékének csökkentésével folytonos folyadékfázisú állapotban tartjuk. JO (Elsőbbsége: 1972. december 22.) 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás b) változatának foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet legalább a reakció végső 25% sza-35 kaszában, amikor a reagensek 25 súly% mennyisége még reagálatlan, a hűtés mértékének csökkentésével folytonos folyadékfázisú állapotban tartjuk. (Elsőbbsége: 1972. december 22.) 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás b) változata-40 nak foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reagáló anyag adagolásának ütemével és a hűtés mértékével a reakció teljessé válásának hőmérsékletét 75 C° és 85 C° közé állítjuk be. (Elsőbbsége: 1972. december 22.) 45 11. Az 1. igénypont szerinti eljárás b) változatának foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a metil-izocianátot szilárd S-metil-N-hidroxitioacetimidáttal reagáltatjuk, a reakció kezdetén engedjük, hogy a reakcióelegy hőmérséklete magától emelked-50 jele, amíg az elegy részben vagy teljesen megolvad, és a reakció további szakaszában ezt az állapotot fenntartjuk. (Elsőbbsége: 1972. december 22.) 3 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774055 - Zrínyi Nyomda 9
