169035. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves peroxidok folyamatos előállítására ketonokból

7 169035 8 Az elválasztóból kijövő peroxidoldat aktív oxigéntartalma semlegesítés és szárítás után 11,4-11,6 súly%. 5. példa Hidrogénperoxid oldat: összetétele megegyezik az 1. példában leírtakkal. Keton oldat: 150 rész ciklohexanonhoz hozzáadunk 80 rész metiletilketont és 60 rész trietilfoszfátot. Keverés és hűtés közben betáplálunk annyi keton és hidrogénperoxid oldatot, hogy a keton-hidrogénperoxid mólarány 2:2,6-hoz legyen. A tartózkodási idő: 7 perc: a reaktorok hőmérsékletét 10-40 C° között tartjuk. A reaktorok térfogata 3-15 liter. Az elválasztó edényből kijövő peroxid oldat 100 részéhez 120 rész etildiglikolt adunk. Semlegesítés és szárítás után kapott oldat aktív oxigéntartalma 4^-4,8 súly%. Az így kapott peroxidoldatban -30 C°-on 48 óra illetve - 20 C°-on 4 hét eltelte után zavarosodás vagy kiválás nem észlelhető. A peroxidkeverék közelítően metiletil-peroxidok és ciklohexil-peroxidok 1:1,4 arányú keveréke. 6. példa Hidrogénperoxid oldat összetétele megegyezik az 1. példában leírtakkal. Keton oldat: 100 rész metilciklohexanonhoz hozzáadunk 40 rész trietilfoszfátot. Az első reaktorba keverés, hűtés közben betáplálunk annyi keton és hidrogénperoxid oldatot, hogy a metilciklohexanon-hidrogénperoxid mólarány 2:4,6 legyen: a második reaktorba annyi keton oldatot, hogy az összes metilciklohexanon-hidrogénperoxid mólarány 2:2,7 legyen. A tartózkodási idő 6 perc, a reaktorok hőmérsékletét 20-35 C° között tartjuk. A reaktorok térfogata 3-15 liter. Az elválasztó edényből kijövő metilciklohexanonperoxid aktív oxigéntartalma szárítás és semlegesítés után 8,4-8,8%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I), (II) és (III) általános képletű, -mely képletben R és R' jelentése legfeljebb 12 szénatomos alkil-csoport, amelyek kívánt esetben gyűrűt alkotnak — peroxidokat célzott arányban, 5-95%-ps összetételtartományban tartalmazó keverék folyamatos ipari előállítására és 10—75%-os flegmatizálószerrel való összekeverésére, azzal jellemezve, hogy intenzív keverés közben folyamatos üveg-reaktorrendszer első reaktorába valamely (IV) általános képletű, mely képletben R és R' jelentése a fent megadott, ketont vagy ketonok keverékét (—10 C°) - (+60 fc°) hőmérsékleten, legfeljebb 6-20, perces reaktorban való tartózkodási idő mellett peroxidálunk a reaktorból távozó keveréket a következő reaktorban vagy reaktorokban a kívánt 5 végső keverékösszetételtől függően vagy a) 10-75% flegmatizálószerrel keverjük, vagy b) újabb mennyiségű (IV) általános képletű ketonnal keverjük 0-50 C° hőmérsékleten, legfel-10 jebb 6—20 perces reaktorban való tartózkodási idő mellett, majd 10-75% flegmatizálószert adunk hozzá és az így kapott keveréket a továbbiakban a szokásos módon dolgozzuk fel. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy peroxidálószerként előnyösen hidrogénperoxidot alkalmazunk. 20 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy (IV) általános képletű vegyületként előnyösen metil-etilketont, vagy ciklo-hexanont, vagy metilciklohexanont alkalmazunk. 25 4. Az 1. igénypot szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy fiegmatizálószerként glikolt, alkilglikolt, alkilpoliglikolétert, előnyösen etilén-, metil-, etil-, etildi-, alkilpoliglikolt alkalma-30 zunk a szokásos flegmatizálószerek mellett vagy helyett. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, túlnyomórészt (II) általános képletű peroxi-35 dókat tartalmazó keverék előállítására azzal jellemezve, hogy a reaktorrendszer első reaktorában keverés és hűtés közben folyamtosan, párhuzamosan beadagolt keton és hidrögénperoxid-oldatok mólaránya 2:1,7-2,3 értékben az összes tartózkodási 40 időt legfeljebb 10 perc, a hőmérsékletet pedig legfeljebb 50 C° értéken tartjuk. 6. Az igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja túlnyomórészt (III) általános képletű per-45 oxidokat tartalmazó keverék előállítására azzal jellemezve, hogy a reaktorrendszer első reaktorában a keverés és hűtés közben folyamatosan, párhuzamosan beadagolt keton és hidrogénperoxid oldatok mólarányát 2:2,8-4,0, értéken az összes tartóz-50 kodási időt legfeljebb 12 perc, a hőmérsékletet pedig maximum 60 C° értéken tartjuk. 7. Az 1 igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 5-15% (I), 30-45% (II) és 45-50% (III) 55 általános képletű peroxidokat tartalmazó keverék előállítására, azzal jellemezve, hogy a reaktorrendszer első reaktorában a keverés és hűtés közben folyamatosan, párhuzamosan keton és hidrogénperoxid oldatok mólarányát 2:3,8—4,8 értéken, és a 60 reaktorrendszer további reaktoraiban, az újabban beadagolt keton oldattal együtt az összes keton : hidrogénperoxid mólarányát 2:2,3—3,0 értéken, a tartózkodási időt egyes reaktorokban legfeljebb 6 perc a hőmérsékletet pedig legfeljebb 50 C érté-65 ken tartjuk. 4