169035. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves peroxidok folyamatos előállítására ketonokból
MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1974. VI. 21. (CI-1481) Közzététel napja: 1976. III. 27. Megjelent: 1977. V. 31. 169035 Nemzetközi osztályozás: C 07 C 75/00 Feltalálók: Nikolett! Ferenc vegyészmérnök 36%, Budapest, Szailer Ferenc vegyészmérnök 27%, Budaörs, Vidra László vegyészmérnök 27%, Muskovits József vegyészmérnök 10%, Budapest Tulajdonos: Chinoin Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára Rt., Budapest Eljárás szerves peroxidok folyamatos előállítására ketonokból 1 10 A gyorsan fejlődő polimerizációs kémiában egyre nagyobb szerepet töltenek be a katalizátorként szereplő szerves peroxidok. Felhasználásuk során ma már - figyelembe v«ve a felhasználásuknál alkalmazott nyersanyágötrtöfchnológiát, a végtermék minőségi követelményeit -olyan összetett követelményeket kell teljesíteni a katalizátornak, amelyet a régebben ismert előállítási technológiákkal nem lehet biztosítani. Az elmondottak indokolják olyan folyadék keverékkatalizátorok előállítását nagy termelékenységgel és biztonsággal, melyek biztosítják a kívánt tulajdonságokat és a szállítási és tárolási eljárásokat. Az elmondottak vonatkozásában a szakaszos eljárás már nem jöhet számításba, hiszen gyártásának 15 biztonságos megoldása, csak rendkívül drága beruházással oldható meg, még akkor is, ha lemondunk a végtermék stabilitása szempontjából fontos- 10 gammánál nem nagyobb - fémion tartalomról. Csak komplikált célberendezéssel lehet biztosítani a 20 reakció folyamán a lokális koncentráció és hőmérsékletváltozás okozta származékok kedvező összetételét. A reakcióhőmérséklet és bomlási hőmérséklet közelsége - különösen a bomlás exoterm volta -miatt, szakaszos fiijárásnál hőmérsékletemelkedés esetén a beavatkozás úgyszólván lehetetlen. A 313 373 sz. svájci szabadalmi leírás szerint kristályos ciklohexil peroxidot állítanak elő ásványi savak jelenlétében szakaszos eljárással. Ezen eljárás 25 30 hátránya, hogy vizes közegben képződő szilárd peroxidot kell izolálni és szárítani amelyek a folyamatot rendkívül veszélyessé teszik, ráadásul felhasználás előtt még fel kell oldani, amely jelentős többletmunka és az anyagfelhasználás is sokkal rosszabb. A 177 883 sz. szovjet szabadalmi leírás az 11'dihidroperoxid diciklohexilperoxid szakaszos előállításával foglalkozik. A módszer hátránya, hogy a végtermék csak egy adott polimerizáció sebességű terméket eredményez, és így felhasználási lehetősége korlátozott, maga a gyártás pedig veszélyes, illetőleg a biztonságos gyártás megoldása költséges. További hátránya, hogy két lépcsőben készíti a kívánt oldatot. Az 1 319 091 sz. francia szabadalmi leírás folyamatos eljárással állít elő kationcserélő gyanták je lenlétében peroxidokat. Az eljárás a ketonok oxidációját speciális organikus gyanta felhasználásával, annak katalizátorként való alakalmazásával végzi, amely gyanta kimerülése és cseréje lassítja a folyamatos gyártás sebességét és a gyanta hatékonyságának állandó ellenőrzését követeli meg. További hátránya az eljárásnak, hogy csak korlátozottan gátolja meg a lokális koncentráció és hőmérséklet emelkedését és nem alkalmas célzott és variálható keverék-összetétel előállítására. A folyamatos eljárások kiküszöbölik ugyan a szakaszos eljárás veszélyeinek egy részét, akár ioncserélővel, akár egyébb úton végzik az oxidációt, 169035