168992. lajstromszámú szabadalom • Eljárás DL-treo-béta-p- metilszulfonil- fenil-szerin rézsójának és 1-4 szénatomos alkilészterének előállítására

168992 A szűrletet és a mosóvizet egyesitjük és jeges hűtés közben ammóniás vízzel semlegesítjük. A kapott kristályokat szűréssel elkülönítjük, vízzel mossuk és csökkentett nyomáson szárítjuk. 17,6g cím szerinti vegyületet kapunk. Op.: 125 C°. 5 5. példa DL-treo-j3-p-metilszulfonil-fenilszerin-metilészter előállítása 10 Az 1. példa szerinti előállított DL-treo-0-p-metilszulfonil-fenilszerin-rézsóból 20g-ot 80 ml metanolhoz adunk. Az elegyhez 30 g koncentrált kénsavat 15 adunk, 4 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazásával hőkezeljük, majd 5 C° hőmérsékletre lehűtjük. A keletkezett kristályokat szűréssel elkülönítjük és vízben oldjuk. Az oldaton keresztül kénhidrogén gázt áramoltatunk, majd a kapott rézszul- 2

o fidot szűréssel eltávolítjuk és vízzel mossuk. A szűrletet a mosóvízzel egyesítjük és hűtés közben ammóniás vízzel semlegesítjük. A kapott kristályokat szűréssel elkülönítjük és vízzel mossuk. 17 g cím szerinti vegyületet kapunk. Op.: 122 C°. 25 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás DL-treo-/3-p-metilszulfonil-fenilszerin 30 rézsójának és 1—4 szénatomos alkilészterének előállítására p-metilszulfonil-benzaldehid és glicin-fémsó reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a p-metilszulfonil-benzaldehidet oldószerben, lúgos körülmények között glicin-rézsóval reagáltatjuk, és 35 kívánt esetben a képződött DL-treo-0-p-metilszulfonil-fenilszerin-rézsót sav jelenlétében valamely 1—4 szénatomszámú alkanollal észterezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként vizet, 1-4 szénatomszámú alkanolt vagy a kettő elegyét alkalmazzuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1-4 szénatomszámú alkanolként metanolt, alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a p-metilszulfonil-benzaldehid és a glicin-rézsó reakcióját szobahőmérséklet és 100 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a p-metilszulfonil-benzaldehid és a glicin-rézsó reakcióját ammónia jelenlétében végezzük. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a p-metilszulfonil-benzaldehid és a glicin-rézsó reakcióját 8—11 pH értéken végezzük. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a glicin-rézsót mólekvivalens mennyiségű p-metilszulfonil-benzaldehiddel reagáltatjuk. 8. Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az eszterezésnél savként sósavat vagy kénsavat alkalmazunk. 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az eszterezésnél alkoholként metanolt vagy etanolt alkalmazunk. 2 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774036 Zrínyi Nyomda 3