168989. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izotiocianát-származékok előállítására

5 168989 6 szűrjük, vízzel mossuk és levegőn szárítjuk. Ilyen módon 151 g (2-piperidino-etil)-ditiokarbaminsavat különíthetünk el, op.: 148 C°, hozam: 95%. 2. lépés: (2-piperidino-etil)-izotiocianát 5 83 ml vizet és 20 g nátriumhidroxid pasztillát beadagolunk egy 2 literes gömblombikba, majd az oldathoz hozzáadunk 100 g (2-piperidino-etil)-ditiokarbaminsavat, 200 ml vizet és — lassan - 53 g in klórhangyasav-etilésztert. Az elegyet 1 órán keresztül keverjük, eközben az elegy szobahőmérsékletre hűl vissza. Az elegyet ezután szűrjük, a szűrletet 300 ml 15 kloroformmal extraháljuk. Az oldatot magnéziumszulfáton megszárítjuk, szűrjük, az oldószert bepárlással eltávolítjuk, a párlási maradékként kapott olajat vákuumban desztilláljuk (fp: 108-109 Cö

/ /3 Hgmm). Ilyen módon 44 g (2-piperidino-etil)-izotiocianátot különíthetünk el, hozam: 53%. Szabadalmi igénypont: Eljárás a III általános képletű izotiocianátok előállítására, ahol n jelentése 0, 1, 2 vagy 3, A jelentése (1) általános képletű csoport, mely utóbbiban R jelentése 1—4 szénatomos alkil-csoport vagy allil-csoport, és m jelentése 1 vagy 2, azzal jellemezve, hogy egy I általános képletű diamint, ahol n és A jelentése a fenti, széndiszulfiddal reagáltatunk, és a kapott II általános képletű ditiokarbaminsavat, ahol n és A jelentése a fenti, egy ólom(II)-sóval vagy egy klórhangyasav-(rövidszénláncú)-alkilészterrel reagáltatjuk lúgos közegben. 1 rajz, A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774035 - Zrínyi Nyomda