168910. lajstromszámú szabadalom • N,N'-bisz- (1-formamido-2,2,2-triklóretil) piperazint hatóanyagként tartalmazó gombaölőszer és eljárás a hatóanyag előállítására

17 168910 18 dimetilformamiddal szobahőmérsékleten extraháljuk. A leszívatott oldatot 500 ml vízzel hígítjuk, a csapadékot leszívatjuk, vízzel mossuk és 60 C -on szárítjuk. 19 g triforin hatóanyagot kapunk, a racemát és a mezo-forma izómeraránya 79 :21, azaz a racemát kitermelése 15 g. Szabadalmi igénypontok: 1. Gombaölőszer azzal jellemezve, hogy hatóanyagként összesen 0,001-85 s% mennyiségben N,N'-bisz( 1 -formamido-2,2,2-triklór-etil)-piperazint tartalmaz legalább 60%, előnyösen 70-100% racém izomer és legfeljebb 40%, előnyösen 30-0% mező izomer keveréke alakjában, továbbá a kártevőirtószerek szokásos szervetlen vagy szerves hordozó-, töltő-, hígító-, felületaktív és/vagy egyéb segédanyagait tartalmazza. 2. Az 1. igénypont szerinti gombaölőszer kiviteli alakja azzal jellemezve, hogy hatóanyagként racém N,N'-bisz(l-formamido-2,2,2-triklór-etil)-piperazint tartalmaz. 3. Az 1. igénypont szerinti gombaölőszer kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként (-)»(-)- N ,N'-bisz( 1 -formamido-2,2,2-triklór-etil)-piperazint tartalmaz. 5 . 4. Eljárás az 1. igénypont szerinti gombaölőszer hatóanyagául szolgáló, az 1. igénypontban meghatározott izomerkeverék, illetve racém izomer előállítására, azzal jellemezve, hogy 45-50 s% racém izomert tartalmazó N,N'-bisz(l-formamido-2,2,2-tri-10 klór-etil)-piperazint egy olyan oldószerrel vagy oldószereleggyel extrahálunk, amelyben a könnyebben oldódó racém izomer és a nehezebben oldódó mező izomer oldhatósági viszonya legalább 3:2, előnyösen 2,5-8: 1, majd az extrahált anyagot 15 elkülönítjük, és kívánt esetben ismert módon, előnyösen átkristályosítással vagy kromatografálással tovább tisztítjuk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az extrahálást 90 :10 20 térfogatarányú aceton-víz-eleggyel végezzük. 6. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az extrahálást dimetilformamiddal végezzük. 4 rajz, Figyelembe vett nyomtatványok: Német Szövetségi Köztársaság 1,901421. sz. 1. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 774017 - Zrínyi Nyomda 9