168898. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid és akaricid szerek, valamint eljárás a hatóanyagként alkalmazható O-fenil-tionofoszfor (foszfon)-savészteramid -illetve-imidszármazékok előállítására
15 168898 16 sékleten 7,3 g terc-butilamint adunk. Az elegyet 2 órán keresztül keverjük, majd az oldószert csökkentett nyomáson elpárologtatjuk. A maradékot huzamosabb időn át csökkentett nyomáson és emelt hőmérsékleten tartva az utolsó illékony szennyeződéseket is kiűzzük. 34 g (91%) (XV) képletű 0-metil-0-(2-karbizopropoxifenil)-N-(N,-terc-butilaminometilén)-tionofoszforsav-észteramidot kapunk. Törésmutató: n^4 = 1,5387. 9. példa 30 g (0,1 mól) 0-etü-0-(2-karbizopropoxifenil)-tionofoszforsav-észteramid 20 g N,N-dimetilformamid-dimetilacetállal készített elegyét visszafolyató hűtő alkalmazásával 2 órán keresztül forraljuk. A keletkező alkoholt csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. 31 g (87%) (XVI) képletű 0-etü-0<2-karbizopropoxifenü)-N-(N',N'-dimetilaminometilén)-tionofoszforsav-észterimidet kapunk. Törésmutató: ni,3 = 1,5457. A 8-, illetve 9. példával azonos módon az alábbi vegyületeket állíthatjuk elő: 10 15 20 Példa- Vegyület szám képletszáma Fizikai állandók Hozam (törésmutató, op.) %-ban 10 11 12 13 14 15 (XVII) (XVIII) (XIX) (XX) (XXI) (XXII) ni3 = 1,5603 82 92-94 C° 76 n£,4 = 1,5898 nf,4 = 1,5431 n£>3 = 1,5591 nf>4 = 1,5401 81 97 88 86 16 (XXIII) nf)4 = 1,5919 72 A kiindulási anyagként alkalmazható vegyületeket az alábbi módon állíthatjuk elő: a) 60 g (0,2 mól) Ö-(2-karbizopropoxifenil)-tionometán-foszforsavészter-kloridot 300 ml acetonitrillel készített oldatán keresztül 15-20 C°-on enyhén lúgos kémhatásig ammóniagázt vezetünk. Az elegyet egy órán át keverjük, majd vízbe öntjük és benzollal kirázzuk. A szerves fázist elkülönítjük, mossuk, szárítjuk és az oldószert ledesztilláljuk. 38 g (70%) (XXrV) képletű 0-(2-karbizopropoxi-fenil)-tionometánfoszforsav-észteramidot kapunk. Törésmutató: njo 1 = 1,5503. elő: Azonos módon az alábbi vegyületeket állíthatjuk Vegyület képletszáma Fizikai állandó olvadáspont C° Hozam %-ban (XXV) (XXVI) 58 44 92 67 b) 790 g (7,8 mól) N,N-dietilformamidhoz keverés közben 985 g dimetilszulfátot adunk, amikor is az elegy hőmérséklete 40 C°-ra emelkedik. Miután egy éjszakán keresztül kevertük az elegyet, 0-5 C°-on 7,8 mól nátriummetilát 2,3 liter térfogatú metanolos oldatába folyatjuk és ismét egy éjszakán át keverjük. Ezután a kristályos pépből a metanolt ledesztilláljuk, majd 170 C° fürdőhőmérsékleten lOHgmm nyomáson ledesztilláljuk a kívánt terméket. A nyers terméket kolonna segítségével frakcionált desztillálásnak vetjük alá. 862 g (75%) N,N-dietilformamid-dimetilacetált kapunk. Olvadáspont: 70C°/50Hgmm (habképződés közben). Törésmutató: nf,4 = 1,4074. Azonos módon az alábbi vegyületeket állíthatjuk elő: 55 Képlet Fizikai állandó (forráspont, törésmutató) Hozam ,. %-ban (forras P° nt (CH3 ) 2 N-CH(OCH 3 ) 2 38 104 C°/760 Hgmm (C3 H 7 ) 2 N-CH(OCH 3 ) 2 59 44C°/2Hgmm A találmány szerinti szerek készítésére az alábbi példákat adjuk. 1. porozó szer 5 súlyrész hatóanyagot összekeverünk 95 súlyrész természetes kőliszttel, majd az elegyet finom porrá őröljük. Alkalmazáskor a készítményt a kívánt mennyiségben a növényekre vagy azok környezetére juttatjuk. 2. Diszpergálható por a) Folyékony hatóanyagok kikészítése Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 25 súlyrész hatóanyagot összekeverünk 1 súlyrész dibutilnaftalinszulfonáttal, 8 súlyrész nagydiszperzitású kovasavval és 62 súlyrész természetes kőliszttel. Az elegyet porrá őröljük. Alkamazás előtt annyi vizet adunk a diszpergálható porhoz, hogy a kívánt hatóanyagkoncentráció létrejöjjön. b) Szilárd hatóanyagok kikészítése 50 súlyrész hatóanyaghoz 1 súlyrész dibutilnaftalinszulfonátot, 4 súlyrész ligninszulfonátot, 8 súlyrész nagydiszperzitású kovasavat és 37 súlyrész krétaport adunk, és az elegyet porrá őröljük. Alkalmazás előtt annyi vizet adunk a porhoz, hogy a kívánt hatóanyagkoncentráciö létrejöjjön. 60 3. Emulgeálható koncentrátum 25 súlyrész hatóanyagot 55 súlyrész xilol és 10 súlyrész ciklohexanon elegyében oldunk. Utána emulgeátorként dodecilbenzolszulfonsav-kalcium és 65 nonilfenolpohglikoléter elegyét adjuk hozzá 25 30 35 40 45 50 8
