168845. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5,6,7,8- tetra-hidro-naftol-2 előállítására

7 168845 8 gólunk. Lezárás után nitrogénnel átöblítjük a készüléket, majd 5 atmoszféra nyomáson, 50 C° hőmérsékleten mintegy 10 órán át hidrogénezzük. A reakciókeverékből a katalizátor kiszűrése után az első példában leírt módon nyerjük ki a terméket. Kitermelés: 22,9 g (74,0%). Op.: 60 C°. Fp.: 148C°/10Hgmm. ' 8. példa: 30 g ß-naftolt, 200 ml etanolt, 5g 10% palládiumot tartalmazó csontszénre lecsapott katalizátort és 2 ml jégecetet mérünk be az első példa szerinti rázóautoklávba. A hidrogénezést és a reakciótermék kinyerését az 1. példában leírt módon vesézzük. Kitermelés: 22 g (71,4%). Op.: 60 C°. Fp.: 148C°/10Hgmm. 9. példa 200 kg 0-naftolt, 500 liter metanolt, 10 kg 10% palládiumot tartalmazó csontszenet és 26 kg jégecetet keverővel, hűtő- és fűtőköpennyel ellátott 1,5 m3

-es autoklávba adagolunk. A hidrogénezést, mely 6—10 óra alatt játszódik le, és a termék kinyerését az első példában leírtakkal analóg módon végezzük. Kitermelés: 166,12 kg (80,9%). Op.:60C°. Fp.: 148 C°/10 Hgmm. 10. példa 144 g /3-naftolt, 200 ml metanolt, 7,2 g 5% palládiumkatalizátort tartalmazó csontszenet és 12 ml jégecetet 350 ml össztérfogatú fűthető rázóautoklávba adagolunk, majd a hidrogénezést és a termék kinyerését az első példában leírt módon végezzük. A reakcióidő 16 óra. Kitermelés: 116,2 g (78,5%). Op.: 60 C°. Fp.: 148 C°/10 Hgmm. 10

Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 5,6,7,8-tetrahidro-naftol-2 előállítására 0-naftol katalitikus hidrogénezése útján azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést valamely 1-3 15 szénatomos alkoholban, savadalék és —adott esetben promotort tartalmazó - palládiumkatalizátor jelenlétében 1,2-20, előnyösen 4-6 atmoszféra nyomáson, és 40-100 C°, előnyösen 70-90 C° hőmérsékleten végezzük. 20 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1-3 szénatomos alkoholként legfeljebb 10% vizet tartalmazó alkoholt, előnyösen metanolt alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás 25 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy j3-naftolra számítva 1—20, előnyösen 5—10-szeres mennyiségű alkoholt alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti -eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savadalékként jég-30 ecetet vagy sósavat alkalmazunk. 5. Az 1. és 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a savadalékkal a reakció közeg pH-ját 3-4 értékre állítjuk be. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 35 módja, azzal jellemezve, hogy hordozóra felvitt, adott esetben promotort tartalmazó palládium. katalizátort alkalmazunk. 7. Az 1. vagy 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy csont-40 szénre felvitt, 2-10% palládiumtartalmú katalizátort alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 4 764237 - Zrínyi Nyomda