168751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás s-triazinil-mono- vagy di-izocianátok előállítására
168751 8 18. példa (X) képlet 7,2 g (0,02 mól) 2,4-diamino-6-oktadecil-s-triazint (s-oktadecilguanamin) 180°-on 246 g (2 mól) nitrobenzolban oldunk. Az oldatba ezen a hőmérsékleten 7,5 óra hosszat foszgént vezetünk be. A keletkező reakcióelegy 2,4 súly% 2,4-izocianát-6-oktadecil-s-triazint tartalmaz (az elméleti hozam 3,2 súly%), amely 75/o-os kitermelésnek felel meg. Molekulasúly 415. 19. példa (XI) képlet 13,6 g (0,085 mól) 2-amino-4-kIór-6-metoxi-s-triazint 180°-on 172 g (1,4 mól) nitrobenzolban melegítünk, majd ezen a hőmérsékleten feleslegben foszgént vezetünk be 8 óra hosszat. Ily módon 183 g reakcióelegyet kapunk, amely 7,3 súly% 2-kIór-4-izocianát-6-metoxi-s-triazint tartalmaz (az elméleti hozam 8,4 súly%), amely 87%-os kitermelésnek felel meg. Molekulasúly 186. 20. példa (XII) képlet 15 g (0,08 mól) 2,4-dimetiltio-6-amino-s-triazint 180°on 210 g (1,7 mól) nitrobenzolban melegítünk, majd ugyanezen a hőmérsékleten 8 óra hosszat foszgént vezetünk be az elegybe feleslegben. A keletkező reakcióelegy 6,2 súly% 2,4-dimetiltio-6-izocianát-s-triazint tartalmaz (az elméleti hozam 7,5 súly%), amely 82%-os kitermelésnek felel meg. Molekulasúly 214. 21. példa 20,6 g (0,125 mól) 2,4-diklór-6-amino-s-triazint 180°on 240 g (2,0 mól) szulfolánban oldunk. Az oldatba ezen a hőmérsékleten 8,5 óra hosszat foszgént vezetünk be. A reakcióelegy 7,0 súly% 2,4-diklór-6-izocianát-s-triazint tartalmaz (az elméleti hozam 8,7 súly%), amely 80%-os kitermelésnek felel meg. Molekulasúly 191. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (I) általános képletű s-triazinil-mono- vagy di-izocianátok előállítására — e képletben Rx izocianát-csoportot, halogénatomot, 1—6 szénatomos alkoxi- vagy alkiltiogyököt, vagy 1—4 szénatomos alkilgyökkel rendelkező N,N-diaIkiIaminogyököt, és R2 halogénatomot, fenilgyököt, 1—18 szénatomos alkilgyököt, 1—6 szénatomos alkoxi- vagy alkiltiogyököt, vagy 1—4 szénatomos alkilgyökkel rendelkező N,N-dialkilaminogyököt jelent — 5 azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű s-triazinil-mono- vagy diaminokat — e képletben R2' -NH 2 -csoportot, halogénatomot, 1—6 szénatomos alkoxi- vagy alkiltiogyököt, vagy 1—4 szénatomos alkilgyökkel rendelkező N,N-dialkiIaminogyököt 10 képvisel, és R2 a fent megadottakat jelenti — valamely 3-alkoxipropionitrilben, ahol az alkoxigyök 1—4 szénatomos, nitrobenzolban, szulfolánban vagy o-diklórbenzolban, és adott esetben katalizátor jelenlé-15 tében legalább 150 C° hőmérsékleten foszgénnel reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1974. február 28.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót nitrobenzolban, 3-metoxipropionitrilben, 3-etoxipropionitrilben vagy 20 szulfolánban hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1974. február 28.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan II általános képletű vegyületet, ahol 25 Rx ' -NH 2 -csoportot vagy halogénatomot és R2 halogénatomot, fenilcsoportot vagy 1—4 szénatomos alkilgyökkel rendelkező N,N-dialkilaminocsoportot jelent, valamely 3-alkoxipropionitrilben, ahol az alkoxigyök 30 1—4 szénatomos, nitrobenzolban vagy o-diklórbenzolban és adott esetben katalizátor jelenlétében legalább 150 C° hőmérsékleten foszgénnel reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1973. március 1.) 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 35 módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót nitrobenzolban, 3-metoxipropionitrilben vagy 3-etoxipropionitrilben hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1973. március 1.) 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja (IV) képletű 2-kIór-4,6-di-izocianát-s-triazin előállításá-40 ra, azzal jellemezve, hogy kiinduló anyagként 2-klór-4,6-diamino-s-triazint használunk. (Elsőbbsége: 1973. március 1.) 6. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja (III) képletű 2,4-diklór-6-izocianát-s-triazin előállításá-45 ra, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként 2,4-diklór-6-amino-s-triazint használunk. (Elsőbbsége: 1973. március 1.) 7. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 160 C° és 200 C° 50 közötti hőmérsékleten végezzük. (Elsőbbsége: 1973. március 1.) 8. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót az alkalmazott (II) általános képletű s-triazinil-mono- vagy -diaminra szá-55 mított 1—20 súlyszázalék katalizátor jelenlétében vitelezzük ki. (Elsőbbsége: 1973. március 1.) 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként N,N-dimetilformamidot használunk. (Elsőbbsége: 1973. március 1.) 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.3956.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 4
